[發明專利]一種在有機-水體系制備油脂加氫催化劑的方法

有效

• 申請號: 201410643222.5
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104399467A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 孫春暉;陳永生;于海斌;劉偉;許巖;李佳;張永惠;王夢迪
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C11C3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機-水體系制備油脂加氫催化劑的方法，其特征在于，

所述的催化劑是以氧化鋁為載體，鎳為活性組分，鋯、鎂或鐵為助劑；各組分占催化劑總重計，鎳10-30wt％，氧化鋁載體50-85wt％，助劑鋯、鎂或鐵0.01-10wt％，所述的氧化鋁載體比表面積為120-450m²/g，孔容為1-2.7m³/g；其中所述的氧化鋁載體和催化劑前驅體都是在醋酸異丁酯的水溶液中進行合成，再采用蒸餾進行處理而得；所述方法包括如下步驟：

1)所述的氧化鋁載體的制備：

在反應釜中加入一定量的去離子水和醋酸異丁酯得到含0.1-10wt％的醋酸異丁酯水溶液，機械攪拌下加熱至50-95℃，加入聚乙二醇攪拌均勻后，并流加入Al₂O₃含量為100-200g/L的鋁酸鈉溶液和10-30wt％的硝酸溶液，反應時間控制在0.5-1小時，反應結束后，用氨水調節反應溶液在pH值為7-10，同溫度繼續攪拌反應溶液0.5-1小時后過濾，去離子水水洗后再用無水乙醇洗滌濾餅，加入醋酸異丁酯后，采用高剪切均質分散乳化機攪拌均勻后進行蒸餾，直到沒有液體餾分蒸出，冷卻取出，150℃干燥3-8小時得到氧化鋁載體粉末；其中所述聚乙二醇的重量為去離子水重量的0.5wt％-1wt％，所述醋酸異丁酯與去離子水的體積比為0.5-1；

2)油脂加氫催化劑前驅體的制備

配制含有0.1-10wt％的醋酸異丁酯的水溶液加入反應釜作為底水，開啟攪拌并加熱，升溫至60-95℃，加入0.5-1％聚乙二醇(以去離子水量為基準)攪拌均勻后，將預先配制的含有鋯、鎂或鐵助劑的鎳鹽酸性溶液和堿性溶液并流加入到底水中，反應完畢后，加入氧化鋁載體粉末，用氨水調節反應溶液在pH值7-10之間，繼續攪拌0.5-1.5小時，過濾，濾餅去離子水水洗后再用無水乙醇洗滌過濾，加入500-1000mL的醋酸異丁酯后，采用高剪切均質分散乳化機攪拌均勻后進行蒸餾，直到沒有液體餾分蒸出，冷卻取出，150℃干燥3-8小時得到疏松的油脂加氫催化劑前驅體粉末；其中所述聚乙二醇的重量為去離子水重量的0.5wt％-1wt％，所述醋酸異丁酯與去離子水的體積比為0.5-1；

3)油脂加氫催化劑前驅體還原

將干燥后的粉末400-600℃煅燒3-5小時后保持450℃下通入氮氣、氫氣混合氣還原、冷卻，氮氣保護得到催化劑成品。

2.按照權利要求書1所述的方法，其特征在于，所述制備油脂加氫催化劑含鎳的酸性溶液是硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳、甲酸鎳、草酸鎳與去離子水配制的溶液的一種或幾種。

3.按照權利要求書1所述的方法，其特征在于，所述制備油脂加氫催化劑堿性溶液是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、草酸鈉、醋酸鈉與去離子水配制的溶液的一種或幾種。