[發明專利]一種維生素E的脫色純化方法

有效

• 申請號: 201410640346.8
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN105585552B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 張戈;黃賢校;高媛媛;鄒彥平
• 申請（專利權）人: 豐益（上海）生物技術研發中心有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;B01J20/20
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明提供一種維生素E的脫色純化方法，所述方法包括以下步驟：(a)提供復合脫色劑，對維生素E產品進行脫色處理；(b)通過柱層析用洗脫劑洗脫步驟(a)中所得的脫色后的維生素E產品，收集洗脫液流分；(c)將步驟(b)中所得的洗脫液流分濃縮，得到脫色純化后的維生素E，其中，在步驟(a)中，所述復合脫色劑為活性白土:活性炭:硅藻土:硅酸鎂＝100:50～100:30～70:10～50，按質量計。本發明的維生素E的脫色純化方法既能使維生素E的顏色變淺，粘度降低，改善流動性，又能使維生素E的純度得以提高，并且在脫色純化過程中損失少，維生素E的回收率高。

技術領域

本發明涉及一種維生素E的脫色純化方法。

背景技術

維生素E又名生育酚，是一種脂溶性的維生素，易溶于乙醇、丙酮、正己烷等有機溶劑，具有很好的抗氧化作用。維生素E分為天然維生素E和合成維生素E，天然維生素E一般含有八種同系物，分別為α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、β-生育三烯酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚，其中α-生育酚的生物活性最大，用作藥品和保健品效果較好；δ-生育酚的抗氧化活性最強，特別適用于食品、化妝品中作為抗氧劑。天然維生素E具有右旋光活性，而合成維生素E則是各種光學異構體構成的外消旋體，無旋光性。

維生素E是人體必需的營養素，具有重要的生理功能，廣泛應用于食品、保健品、化妝品、醫藥、飼料等行業。目前天然維生素E的工業制備主要是以植物油的脫臭餾出物為原料，經過甲酯化，利用植物甾醇在脂肪酸甲酯中隨溫度變化溶解度變化較大的特點，經冷析結晶和過濾除去植物甾醇，再用減壓蒸餾除去脂肪酸甲酯，最后經分子蒸餾或超臨界萃取得到總生育酚含量約為50％的維生素E的濃縮產品。該濃縮產品經樹脂吸附洗脫、純化，可獲得含量為90％及以上的維生素E，該產品再經羥甲基化反應，可以將其他生育酚同系物轉化為生物活性較高的α-生育酚。維生素E是金黃色或者淡黃色的粘稠油狀物質，由于生產工藝的不同，在生產過程中，產品中常常會殘留或生成一些有色和無色的雜質，而使得顏色較深、粘度較大、純度下降，不利于后期產品的生產。同時，由于維生素E易被氧化，在空氣及光照條件下會緩慢氧化而使顏色加深，純度降低，從而影響其外觀和使用。

對于維生素E的脫色除雜問題，目前的相關研究并不多，所報道的基本是利用活性炭或者活性白土進行吸附脫色。例如，在中國專利申請CN101921254B中，采用活性炭與活性白土以1:2～1:3的比例混合，來對維生素E產品進行脫色。在中國專利申請CN 102382095A中，采用大孔樹脂對α-生育酚進行脫色除雜。另外，也有些文獻在精制維生素E產品時采用硅膠等填料進行柱層析處理。對于上述脫色方法，雖然有一定的脫色效果，但是仍存在一些不足：若采用活性炭或活性白土處理，產品的顏色有所變淺，但是產品沒能降低粘度和改善流動性，且對于產品的純度沒有明顯的提升；若采用正相硅膠為層析介質進行脫色，則會因產品與硅膠產生吸附作用而造成比較高的損失，并且正相硅膠的再生也是一個問題；大孔樹脂處理雖有一定的脫色效果，但是純化效果并不理想。

針對以上存在的一些實際問題，本發明人分析了維生素E中存在的雜質及顏色的變深情況，發現維生素E中的雜質主要來源于生育酚的二聚體、一些色素、蠟質和甾醇類物質，顏色的加深主要是由于維生素E本身被氧化后生成的一些自身聚合物。根據這些研究結果，本發明首先使用復合脫色劑脫色，然后采用分子篩效應進一步純化，使得維生素E產品在脫色的同時，也能顯著地降低產品的粘度，改善流動性，并且能夠提高樣品的純度，同時整個脫色純化過程樣品的損失很少，產品回收率高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種維生素E的脫色純化方法，該方法既能使維生素E的顏色變淺、粘度降低，又能使維生素E的純度得以提高，并且產品在脫色純化過程中的損失很少，在優選方案中，維生素E回收率在95％以上。

本發明提供了一種維生素E的脫色純化方法，所述方法包括以下步驟：

(a)提供復合脫色劑，對維生素E產品進行脫色處理；