[發明專利]納米氧化鋯及氧化鉻復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410640313.3
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104446537A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 楊德安;盧麗霞;丁春輝;翟通;張弛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種納米氧化鋯與氧化鉻復合材料的制備方法，其特征在于，以82～97wt％的顏料級氧化鉻微粉為基體、1～15wt％納米氧化鋯粉為復合劑、3wt％的二氧化鈦微粉為助燒劑，通過球磨分散形成均一分散的漿料，漿料經干燥成為粉體后，經粘結成型制得納米氧化鋯與氧化鉻復合材料，其具體包括如下步驟：

步驟一、制備分散液：以占氧化鉻微粉、納米氧化鋯粉與二氧化鈦微粉總質量的0.9wt％馬來酸-丙烯酸共聚物與占氧化鉻微粉、納米氧化鋯粉與二氧化鈦微粉體總質量的0.08wt％三聚磷酸鈉為復合分散劑加入到去離子水中，用氨水調節pH到9，得到分散液；

步驟二、制備漿料：將氧化鉻微粉、納米氧化鋯粉和二氧化鈦微粉按照各組分的質量百分含量混合后與步驟一得到的分散液混合，球磨6h后得到穩定分散的漿料；

步驟三、漿料的干燥：將步驟二得到的漿料于120℃干燥即得混合粉體；

步驟四、成型：向步驟三得到的混合粉體中加入濃度為5wt％的PVA水溶液，在壓力為90～110MPa下制得成型坯體；

步驟五、將步驟四所得成型坯體于550℃脫膠4h，制得生坯；

步驟六、將步驟五所得生坯置于石墨杯中，并用覆蓋劑覆蓋，蓋上蓋板，埋炭燒結，其燒結溫度在1350～1550℃，保溫時間為2.5h；最終得到納米氧化鋯與氧化鉻的復合材料，該納米氧化鋯與氧化鉻的復合材料是納米氧化鋯粉分布在氧化鉻的晶粒間或被包裹到氧化鉻晶粒內的細晶結構，其經燒結后體積密度在4.39～5.11g/cm³，氣孔率在0.9％～16.7％之間。

2.根據權利要求1所述納米氧化鋯及氧化鉻復合材料的制備方法，其中，納米氧化鋯粉為單斜納米氧化鋯粉，納米氧化鋯粉的平均粒度為50nm，納米氧化鋯粉的純度為99.9％；二氧化鈦的純度為化學純，二氧化鈦的粒度為0.5～0.8μm。

3.根據權利要求1所述納米氧化鋯及氧化鉻復合材料的制備方法，其中，所述氧化鉻微粉的中位粒徑為0.8μm。

4.根據權利要求1所述納米氧化鋯及氧化鉻復合材料的制備方法，其中，步驟六中所述埋炭燒結所用覆蓋劑為去活的氧化鋯顆粒粉，該氧化鋯顆粒粉的粒徑為0.6～0.9mm。