[發明專利]多尺度多重網絡復合結構的氣凝膠復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410640246.5
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104446304A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 向軍輝;張復實;賽華征
• 申請（專利權）人: 向軍輝;張復實;賽華征
• 主分類號: C04B28/24
• 分類號: C04B28/24;C04B28/26;C04B14/42
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種多尺度多重網絡復合結構的氣凝膠復合材料，其特征在于該氣凝膠復合材料由無機氧化物凝膠網絡、納米纖維素網絡和長玻璃纖維網絡復合而成，所述的無機氧化物凝膠網絡和納米纖維素網絡在納米尺度形成互穿網絡結構，該互穿網絡結構與所述的長玻璃纖維網絡在宏觀尺度形成復合結構后形成氣凝膠復合材料，該氣凝膠復合材料的孔隙率為75～99.5％，密度為0.015～0.480g/cm³，比表面積為150～1200m²/g，導熱系數為0.018～0.048W?m^-1k^-1，彈性模量為0.5～50MPa。

2.一種如權利要求1所述的多尺度多重網絡復合結構的氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

(1)將纖維素加入摩爾濃度為0.6～2.8mol/L的氣凝膠前驅體的水溶液中，使纖維素與氣凝膠前驅體的質量比為：纖維素:氣凝膠前驅體＝1:(0.06～0.5)，得到第一溶液，所述的纖維素為植物纖維素粉體，所述的氣凝膠前驅體為硅酸鈉、硅酸鉀或偏鋁酸鈉中的任何一種；

(2)向上述第一溶液中加入纖維素交聯劑，使纖維素和纖維素交聯劑的質量比為：纖維素:纖維素交聯劑＝1:(0.6～1.5)，常溫下攪拌均勻，得到第二溶液，所述的纖維素交聯劑為環氧氯丙烷、甲醛或戊二醛中的任何一種；

(3)將長玻璃纖維網絡浸入第二溶液中靜置，使纖維素和長玻璃纖維網絡的質量比為：纖維素:長玻璃纖維網絡＝1:(0.5～2.5)，靜置時間為40～60小時，使第二溶液轉化為骨架結構的纖維素凝膠；

(4)在上述纖維素凝膠中加入催化劑，在室溫～70℃下反應2～10小時，使纖維素凝膠骨架間的氣凝膠前驅體轉化為氧化物凝膠，得到凝膠復合物，所述催化劑為硫酸、鹽酸或硝酸中的任何一種，催化劑的摩爾濃度為1～4mol/L；

(5)將上述凝膠復合物置于預熱至50～95℃的質量濃度為30％～50％的叔丁醇水溶液中，進行溶劑置換反應，反應6～24小時，將反應后的凝膠復合物在-5～-50℃下進行預冷，在低于50Pa的真空中在20～70℃下冷凍干燥20～45小時，得到多尺度多重網絡復合結構的氣凝膠復合材料；

或：將上述凝膠復合物置于液態二氧化碳中進行溶劑置換反應，反應6～24小時，將反應后的凝膠復合物升溫至31～45℃，加壓至72～85bar，使凝膠復合物中的液態二氧化碳達到超臨界狀態，再在12～24小時內將壓力緩慢降低至大氣壓，使液態二氧化碳逐步以氣態形式擴散掉，完成凝膠復合物的超臨界干燥，得到多尺度多重網絡復合結構的氣凝膠復合材料。