[發(fā)明專利]一種礦石中砷含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410639708.1
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104359895A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 孫玉剛;周發(fā)軍;楊海江;殷曉彬;劉旭坤
• 申請（專利權）人: 山東黃金礦業(yè)（萊州）有限公司精煉廠
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N21/31
• 代理公司: 煙臺雙聯(lián)專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

技術領域

本發(fā)明涉及一種礦石中砷含量的測定方法。?

背景技術

地質(zhì)礦山行業(yè)需要測定砷含量，礦石中的砷黃鐵礦（FeAsS）中的砷多為As₄S₄、As₂S₃。傳統(tǒng)的砷含量的測定方法（可參見附件1《GBT?7739.3-2007?金精礦化學分析方法?第3部分：砷量的測定》）是將樣品進行酸分解后、還原砷為三氧化二砷或砷化氫，再蒸餾出來測定。容易看出，該方法步驟繁瑣，過程損失多，且測量結果不穩(wěn)定。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種操作更簡便、測量結果更準確的礦石中砷含量的測定方法。?

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：?

一種礦石中砷含量的測定方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

1）制備砷標準溶液：以優(yōu)級純砷酸氫二鈉為溶質(zhì)，以10%的鹽酸水溶液為溶劑，精確配置含砷1000ug/ml的砷標準溶液，備用；

2）工作曲線校正：

取步驟1）所制得的砷標準溶液，用10%的鹽酸水溶液分別稀釋為含砷10ug/ml、50ug/ml和100ug/ml的工作曲線溶液；砷譜線選擇197.262nm，取上述工作曲線溶液，對光譜儀進行標準曲線校正；

3）取礦樣0.2000～0.5000g加水濕潤，加15mL的鹽酸，加熱至沸騰，再加入10mL的硝酸，然后蒸發(fā)至5mL，再加入5mL的高氯酸，蒸發(fā)冒煙至呈濕鹽狀，然后取下冷卻，向其中加入鹽酸25mL，加熱使鹽溶解，取下加水精確稀釋至成250mL，靜置至澄清，取上清液在光譜儀上測定砷含量。

所述的光譜儀為電感耦合等離子光譜發(fā)生儀或原子吸收光譜儀。?

本發(fā)明的有益效果：?

1、傳統(tǒng)方法測定礦石中砷含量，是將礦石中的砷還原為三氧化二砷或砷化氫蒸餾揮發(fā)出來，吸收后測定；本發(fā)明采用逆向思維，將礦石中的砷氧化成五價砷酸鹽溶液（五價砷酸鹽比較穩(wěn)定），采用光譜儀測定。該方法簡單、過程短，可以大批量化驗。

2、本發(fā)明砷譜線選擇197.262nm，穩(wěn)定性高，非儀器推薦。對一般情況下礦石或浮選樣品砷含量（1.00%～5.00%）的測定非常合適。?

3、本發(fā)明選用的光譜儀為電感耦合等離子光譜發(fā)生儀（ICP）或原子吸收。?

具體實施方式

為了更好地理解和實施本發(fā)明，下面結合具體實施例進一步說明本發(fā)明。?

實施例1?

一、方法原理

地質(zhì)礦山行業(yè)需要化驗砷含量，礦石中的砷黃鐵礦（FeAsS）中的砷多為As₄S₄、As₂S_3，之前方法是將樣品酸分解后、還原砷為三氧化二砷或砷化氫，蒸餾吸收測定。本方法是將樣品酸分解后、直接將砷氧化為穩(wěn)定的五價砷酸鹽溶液，在酸度10%條件下，采用光譜儀測定。

二、藥劑

1、鹽酸：分析純，密度1.19。

2、硝酸：分析純，密度1.42。?

3、高氯酸：分析純，密度1.768。?

4、砷標準溶液的配制：?

稱取砷酸氫二鈉（優(yōu)級純）2.4814g于100ml燒杯中，加水20ml溶解后，用10%鹽酸的去離子水移入1000ml容量瓶中，并稀至標線，搖勻。此溶液含砷1000ug/ml。

5、工作曲線溶液的配制：?

吸取含砷1000ug/ml砷標準溶液1.0、5.0、10.0ml分別于一系列100ml容量瓶中，加鹽酸10ml，以水稀至標線，搖勻。此溶液分別含砷10、50、100ug/ml。

三、儀器分析條件

根據(jù)儀器分析條件提供的參數(shù)，砷譜線選擇197.262nm。

四、分析步驟

稱取試樣0.2000～0.5000g于300ml燒杯中，以少量水濕潤礦樣，加鹽酸15ml，蓋表皿低溫加熱至沸分解硫化礦，再加硝酸10ml并蒸至5ml體積左右，加入5ml高氯酸，保持強氧化性分解樣品，蒸發(fā)冒煙至呈濕鹽狀（不要蒸的太干）取下冷卻，用水洗表皿和杯壁后，加入鹽酸25ml，加熱使鹽類溶解。取下放冷后移入250ml容量瓶中，以水稀至標線、搖勻，放置至澄清或干過濾后與標準溶液同時在ICP或原子吸收光譜儀上測定。

按下式計算砷的含量：?