[發明專利]一種核石墨材料制備方法

有效

• 申請號: 201410638623.1
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104401982A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 宋宏芳;趙東輝;戴濤;周鵬偉
• 申請（專利權）人: 東莞市翔豐華電池材料有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 徐勛夫

技術領域

本發明涉及石墨生產領域技術，尤其是指一種核石墨材料制備方法。?

背景技術

隨著國民經濟的發展，我國能源供求矛盾突出。核能對環境污染小，能源材料需求量低，是解決我國能源問題的有效手段。因為低熱膨脹系數、優異的抗熱沖擊性、低中子活化性能，石墨是核反應堆用優異中子減速材料，其減速比僅次于重水，但成本低并使天然U能被利用。核石墨是多晶材料，石墨化度高，要求純度高，以防止熱中子吸附在慢化塊上，并具有各向同性使其在高中子輻射條件下，在三維空間上具有穩定性。現有技術是在約?2200℃至約?2600℃的溫度用鹵素氣體對石墨進行提純處理。使得石墨不具有超過?300ppm?的灰分或?2ppm?的硼當量。石墨的硼當量?(?其也稱為“當量硼含量”)描述了所有雜質的吸收中子能力?(?根據各雜質的類型和數量計算?)，并且根據當量硼吸收中子的能力來記錄。硼當量可使用?ASTM?C1233?中指定的方法計算。但是，此種石墨化后純化成本是非常昂貴。此外，所述純化處理僅能表面處理，可能對一些已經成型的石墨塊內部提純是無效地。?

發明內容

有鑒于此，本發明針對現有技術存在之缺失，其主要目的是提供一種核石墨材料制備方法，其引入了鹵素氣體或鹵代烴作為純化氣體，在石墨焙燒的過程中進行純化，該方法簡單易操作，非常適合大規模生產。?

為實現上述目的，本發明采用如下之技術方案：?

一種核石墨材料制備方法，包括有以下步驟：

（1）混捏

將石油焦粉30～70重量份和瀝青粉70～30?重量份放入混捏機中進行混捏0.5～2?h，溫度為100～200度；

（2）粉碎

將步驟（1）所得產品二次粉碎，粒徑不大于?40μm?；

（3）等靜壓成型

將步驟（2）所得產品裝入橡膠模具中，然后放入等靜壓成型機中進行成型，壓力為100～300?MPa；

（4）焙燒

將步驟（3）所得產品在通有鹵素或鹵代烴的氣氛爐中進行焙燒處理，處理溫度為800～1100℃；

（5）浸漬

將步驟（4）所得產品用瀝青浸漬一次或多次以將另外的瀝青焦沉積到制品的任何開放的孔中，從而形成致密的核石墨塊；

（6）焙燒

將步驟（5）所得產品在通有鹵素或鹵代烴的氣氛爐中進行焙燒處理，處理溫度為800～1100?℃；上述步驟（5）和步驟（6）重復進行以使石墨密度更高；

（7）石墨化處理

將步驟（6）所得產品在2700～3200℃之間的溫度的石墨化爐中進行石墨化10～100?h，即可得到最終的核石墨塊成品。

作為一種優選方案，所述石油焦粉和瀝青粉粒徑均小于20?um。?

作為一種優選方案，所述鹵素或鹵代烴為F₂、Cl₂、Br₂、CCl₄、CH₃Cl、CH₂Cl₂、CHCl₃、C₂H₅Br?、C₃H₇I和C₄H₇Cl_3?其中的至少一種。?

本發明與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果，具體而言，由上述技術方案可知：?

傳統的純化步驟相比，本發明方法在焙燒過程中引入鹵素或鹵代烴純化氣體，在不減少常用制備步驟的情況下插入純化工序，可以大幅降低純化成本，而且在焙燒的過程中由于瀝青的揮發分會造成石墨塊中很多孔，這些孔為純化氣體進入石墨塊內部純化提供大大的便利，從而有利于核石墨塊的深入純化，大幅減少雜質和硼當量；本發明工藝簡單，操作方便，生產設備少，從而進一步降低成本，便于推廣應用，適于大規模生產。

為更清楚地闡述本發明的結構特征和功效，下面結合附圖與具體實施例來對本發明進行詳細說明。?

附圖說明

圖1是本發明之較佳實施例的制備流程示意圖。?

具體實施方式

請參照圖1所示，本發明揭示了一種核石墨材料制備方法，包括有以下步驟：?

（1）混捏

將石油焦粉30～70重量份和瀝青粉70～30?重量份放入混捏機中進行混捏0.5～2?h，溫度為100～200度，所述石油焦粉和瀝青粉粒徑均小于20?um。

（2）粉碎?

將步驟（1）所得產品二次粉碎，粒徑不大于?40μm?。