[發(fā)明專利]一種高折光率紫外光/濕氣雙固化有機硅粘合劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410638066.3
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104403627A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林欣;張軍營;程玨;潘海斌
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
• 主分類號: C09J183/08
• 分類號: C09J183/08;C09J11/06;C08G77/398
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可紫外光/濕氣雙固化的有機硅粘合劑，特別涉及一種高折光率紫外光/濕氣雙固化的硅鈦雜化有機硅粘合劑，與傳統(tǒng)的硅樹脂相比，引入的鈦元素和硫元素后，可以顯著提高樹脂的折射率、耐溫性能，在耐高溫涂層等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。

背景技術(shù)

硅樹脂由于具有優(yōu)良的耐候性、耐高低溫性、生理惰性、電氣絕緣性等，因此被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣等領(lǐng)域，是國民經(jīng)濟(jì)中必不可少的一類樹脂。紫外光固化有機硅樹脂具有較快的快速固化的特點，同時固化過程不需要高溫、不釋放小分子物質(zhì)等特點，在近年來得到快速的發(fā)展。隨著光固化有機硅的發(fā)展，對紫外光固化有機硅材料的要求越來越高。傳統(tǒng)紫外光固化有機硅雖然有較好的耐溫耐候性等特點，但其樹脂材料折光率較低，難以滿足現(xiàn)代市場的需求。同時，隨著固化層加厚，紫外光照射不到的地方，樹脂材料難于固化，造成材料的不粘不黏。

所以本發(fā)明涉及一種高折光率紫外光/濕氣雙固化鈦雜化有機硅粘合劑。通過水解縮合將Ti、S元素引入樹脂體系中，以提高材料的折光率；同時體系中殘留未水解完全的烷氧基團(tuán)，鈦可催化其進(jìn)一步進(jìn)行濕氣固化，以解決傳統(tǒng)光固化有機硅材料固化深度低，折光率低等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種固化快且高折光率紫外光/濕氣雙固化有機硅粘合劑。

其技術(shù)方案如下：

一種高折光率紫外光/濕氣雙固化有機硅粘合劑，所述配方中各組分的重量百分含量為:

進(jìn)一步的，所述配方中所使用的光引發(fā)劑為1173、BDK等其中的一種；

進(jìn)一步的，所使用的稀釋劑為硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)先選擇乙烯基三乙氧基硅烷、巰丙基三甲氧基硅烷其中的一種；

進(jìn)一步的，所使用的消泡劑為KS603、HSA-689等其中的一種。

本發(fā)明所使用的硅鈦雜化樹脂為乙烯基鈦雜化硅樹脂及巰丙基鈦雜化硅樹脂；其制備方法如下：

乙烯基鈦雜化硅樹脂其制備方法為：在燒瓶中加入30～60g乙烯基三乙氧基硅烷，20～50g端羥基聚二甲基硅氧烷，4～8g鈦酸四丁酯和混合溶劑，向上述混合體系中緩慢滴加9～18g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6～8h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)，得到鈦雜化硅樹脂。

巰丙基鈦雜化硅樹脂其制備方法為：在燒瓶中加入40～60g巰丙基三甲氧基硅烷，20～50g端羥基聚二甲基硅氧烷，4～8g鈦酸四丁酯及混合溶劑，向上述混合體系中緩慢滴加8～15g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6～8h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)，得到巰基鈦雜化硅樹脂。

具體實施方式

實施例1

取鈦雜化乙烯基樹脂40份，鈦雜化巰基硅樹脂40份，BDK光引發(fā)劑1份，稀釋劑0份，KS603消泡劑1份，室溫下攪拌均勻，即得一種高折光率紫外光/濕氣雙固化有機硅粘合劑。

其中鈦雜化乙烯基硅樹脂P1的制備方法如下：在燒瓶中加入57.1g乙烯基三乙氧基硅烷，30g端羥基聚二甲基硅氧烷，4.3g鈦酸四丁酯和混合溶劑(40g甲苯40g無水乙醇)，向上述混合體系中緩慢滴加15.3g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)；

鈦雜化巰基硅樹脂P2的制備方法如下：在燒瓶中加入58.9g巰丙基三甲氧基硅烷，30g端羥基聚二甲基硅氧烷4.3g鈦酸四丁酯及混合溶劑(40g甲苯40g無水乙醇)，向上述混合體系中緩慢滴加15.6g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)。

實施例2

取鈦雜化乙烯基樹脂50份，鈦雜化巰基硅樹脂50份，BDK光引發(fā)劑1份，稀釋劑乙烯基三乙氧基硅烷1份，KS603消泡劑1份，室溫下攪拌均勻，即得一種高折光率紫外光/濕氣雙固化有機硅粘合劑。

其中鈦雜化乙烯基硅樹脂P1*的制備方法如下：在燒瓶中加入38.2g乙烯基三乙氧基硅烷，20g端羥基聚二甲基硅氧烷，4.7g鈦酸四丁酯和混合溶劑(40g甲苯40g無水乙醇)，向上述混合體系中緩慢滴加10.9g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)；

鈦雜化巰基硅樹脂P2*的制備方法如下：在燒瓶中加入39.3g巰丙基三甲氧基硅烷，20g端羥基聚二甲基硅氧烷4.7g鈦酸四丁酯及混合溶劑(40g甲苯40g無水乙醇)，向上述混合體系中緩慢滴加11.2g?1.25％HCl水溶液，滴加完畢后，在60℃下反應(yīng)6h，脫除反應(yīng)體系中的溶劑及小分子物質(zhì)。