[發明專利]硫代氨基甲酰基吡唑啉類化合物的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410637491.0
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104357859A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 謝彥;劉元偉;馬尚尚
• 申請（專利權）人: 濱州學院;謝彥
• 主分類號: C23G1/06
• 分類號: C23G1/06;C23G1/08;C07D231/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及碳鋼的鹽酸酸洗緩蝕劑，具體的說是一種硫代氨基甲?；吝蜻惢衔锏闹苽浞椒捌鋺?，屬于金屬腐蝕與防護技術領域。

背景技術

目前，酸化是提高油氣井采收率的一項重要措施，國內多數油氣井都需要依靠酸化技術處理地層，以提高油氣井的采收率，實現油氣井的增產與穩產。但酸液注人地層的過程會對油氣井設備和管線產生嚴重的腐蝕，大大縮短油氣井設備和管線的使用壽命，同時被酸溶蝕的金屬鐵離子又會對地層造成傷害，嚴重影響了油氣井的正常生產。而添加緩蝕劑是防止油氣井設備和管線腐蝕的有效途徑。

酸化緩蝕劑是一種以適當的濃度和形式存在于酸性介質中，防止和減緩鋼鐵腐蝕的化學物質或幾種化學物質的混合物。國內油氣田常用的有機酸化緩蝕劑主要有苯并咪唑、咪唑啉、季銨鹽、嘧啶、噻二唑衍生物等。油氣田中常見的金屬緩蝕劑在合成及其應用過程中往往存在著毒性大、成本高、穩定性差、效果不理想以及產物與溶劑分離困難等問題。目前，緩蝕劑的研究正朝著“環境友好型緩蝕劑”的方向發展。本發明提出了一種新型環境友好型高效的應用于碳鋼的鹽酸酸化緩蝕劑的合成方法，該緩蝕劑的分子結構相對于傳統的緩蝕劑具有更大的共軛體系，同時分子內還含有氨基硫代甲酰基，氨基硫代甲?；前被螂宸肿咏Y構的一部分，氨基硫脲對碳鋼具有良好的緩蝕性能，因此，其含有的孤對電子和π電子與金屬Fe原子的內層d空軌道形成多吸附的化學鍵，在碳鋼表面形成更加緊密穩定的吸附膜，起到阻礙腐蝕介質與金屬表面的接觸，從而減緩碳鋼腐蝕的效果。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的不足，通過設計結構新的化合物分子提供一種低毒、環境友好、高效的含芳香雜環的硫代氨基甲?；吝蜻惢衔镒鳛楦咝峄徫g劑的應用。

為實現上述目的本發明采用技術方案為：

一種含芳香雜環的硫代氨基甲酰基吡唑啉類化合物作為高效酸環緩蝕劑的應用，所述含芳香雜環的硫代氨基甲酰基吡唑啉類化合物為3-(4-甲苯基)-5-(4-二甲氨基苯基)-1-硫代氨基甲?；?2-吡唑啉，其結構式如式一所示：

式一。

進一步的說，將式一化合物作為鹽酸酸洗緩蝕劑時，將3-(4-甲苯基)-5-(4-二甲氨基苯基)-1-硫代氨基甲酰基-2-吡唑啉溶于1.0mol/L的鹽酸溶液介質中，接著在室溫下對混合溶液超聲分散30min，使之完全溶解，室溫攪拌均勻即可。

再進一步的說，將碳鋼制品浸沒于加入緩蝕劑的1.0mol/L鹽酸溶液中，浸泡時間不少于1h，浸沒溫度為25℃，其中每升鹽酸溶液中3-(4-甲苯基)-5-(4-二甲氨基苯基)-1-硫代氨基甲酰基-2-吡唑啉加入量為5～100mg。

所述式一化合物的制備方法如下：

首先將4-二甲氨基苯甲醛與4-甲基苯乙酮在氫氧化鈉的乙醇水溶液中反應，常溫下攪拌反應12h，減壓抽濾得到黃色的1-(4-甲苯基)-3-(4-二甲氨基苯基)丙烯酮，將得到的1-(4-甲苯基)-3-(4-二甲氨基苯基)丙烯酮與縮氨基硫脲在氫氧化鈉的乙醇水溶液中反應，加熱回流，磁力攪拌10h，TLC跟蹤反應，反應完全后，傾倒入冰水中，經減壓抽濾、水洗、乙醇重結晶，即為產物3-(4-甲苯基)-5-(4-二甲氨基苯基)-1-硫代氨基甲?；?2-吡唑啉，氫核磁共振表征結果如下：

¹HNMR(DCCl₃),400MHz):δ＝7.54(d,2H,p-(CH₃)₂-N-Ar-H,J＝8.06)；7.15(d,2H,p-(CH₃)₂-N-Ar-H,J＝8.06)；6.94(d,2H,p-CH₃-Ar-H,J＝8.45)；6.54(d,2H,p-CH₃-Ar-H,J＝8.45)；6.18(s,2H,-NH₂)；3.9(t,1H,-CH-)；2.85(s,6H,-CH₃)；2.35(s,3H,-CH₃)；1.91(d,2H,-CH₂-)。

本發明所具有的優點：

1.成本低。本發明緩蝕劑有效成分為3-(4-甲苯基)-5-(4-二甲氨基苯基)-1-硫代氨基甲?；?2-吡唑啉，合成原料來源豐富，簡單易得，價格低廉。