[發明專利]一種治療骨質疏松癥的中藥復方制劑的質量控制方法

有效

• 申請號: 201410637058.7
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104391072A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 王文楚;嚴志標;彭紅英;陸頌規;江濤;陳雪華;楊濱賓;劉敏珊;程君璐
• 申請（專利權）人: 廣州白云山敬修堂藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

技術領域

本發明涉及一種中藥復方制劑的質量控制方法，具體涉及一種治療骨質疏松癥中藥復方制劑的質量控制方法，屬于藥物分析技術領域。

背景技術

益骨方由淫羊藿、秦艽、杜仲、牛膝、枸杞子等藥材組成，其功能主治為補骨生髓，活血止痛，用于肝腎不足，瘀血阻絡所致骨質疏松癥，癥見腰膝酸軟，疼痛，臨床上主要用于預防和治療骨質疏松癥。方中以淫羊藿為君藥，溫補腎陽、祛風通絡。杜仲補肝腎、強筋骨，秦艽通絡止痛以為臣。佐藥選用枸杞子補腎益精，養肝補血，加強君臣藥物補肝腎，養精血，活血脈，止痹痛的功效。使藥選用牛膝，具有補肝腎、強筋骨兼活血化瘀功效，對因虛而致瘀阻者，發揮治標之用。以益骨方制成治療骨質疏松癥的中藥復方制劑其藥味多、成分復雜，產品質量較難控制。

目前，《中國藥典》2010年版一部雖有收載方中淫羊藿藥材中淫羊藿苷的含量測定方法和秦艽藥材中龍膽苦苷、馬錢苷酸的含量測定方法，但這些方法僅限于單味藥材的含量測定，不適用于以益骨方制成的中藥復方制劑中活性成分(或指標成分)的含量測定。薄層色譜鑒別方面，《中國藥典》2010年版一部收載的杜仲藥材質量標準中未有薄層色譜鑒別項，牛膝和枸杞子質量標準中雖有薄層色譜鑒別項，但也是僅限于單味藥材的鑒別，不適用于以益骨方制成的中藥復方制劑的薄層色譜鑒別。此外，通過相關文獻檢索，雖也有報道含淫羊藿或秦艽藥材的中藥復方制劑中相關成分的含量測定，以及一些中藥復方制劑中關于杜仲、牛膝或枸杞子的薄層色譜鑒別，但這些方法也均不適用于以益骨方制成的中藥復方制劑的質量控制。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的旨在提供一種治療骨質疏松癥中藥復方制劑的質量控制方法，通過上述檢測方法能夠很好地控制這種中藥復方制劑的質量，監控產品生產工藝的穩定性，保證其質量的穩定、均一、可控。此外，該質量控制方法還具有簡便、專屬性和可操作性強、重復性好等優點。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種治療骨質疏松癥中藥復方制劑的質量控制方法，所述治療骨質疏松癥中藥復方制劑是指益骨方提取物或以益骨方提取物制成的中藥復方制劑，其特征在于包括以下步驟：

1)杜仲的薄層色譜鑒別方法：以杜仲為對照藥材，以松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸為對照品，采用薄層色譜法對該中藥復方制劑中的杜仲進行定性鑒別；

2)牛膝的薄層色譜鑒別方法：以牛膝為對照藥材，β-蛻皮甾酮為對照品，采用薄層色譜法對該中藥復方制劑中的牛膝進行定性鑒別；

3)枸杞子的薄層色譜鑒別方法為：以枸杞子為對照藥材，采用薄層色譜法對該中藥復方制劑中的枸杞子進行定性鑒別；

4)淫羊藿苷、龍膽苦苷、馬錢苷酸的含量測定方法：采用高效液相色譜法對該中藥復方制劑中的淫羊藿苷、龍膽苦苷、馬錢苷酸三個活性成分(或指標成分)進行含量測定。

實現本發明的目的還可以通過采取如下技術方案達到：

作為優選，所述治療骨質疏松癥中藥復方制劑的質量控制方法，包括以下步驟：

1)杜仲的薄層色譜鑒別方法,其具體步驟如下：

1-1)供試品溶液的制備：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固體制劑粉末，加入提取溶劑，提取溶劑的加入量與益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固體制劑粉末取樣量的體積質量比，以ml/g計為25:1,超聲處理0.5～2小時或加熱回流0.5～1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2～3次，每次20ml，棄去乙酸乙酯液，水溶液用以水飽和的正丁醇振搖提取2～3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

1-2)對照藥材溶液的制備：取杜仲對照藥材，按步驟1-1)所述的供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液；

1-3)對照品溶液的制備：取松脂醇二葡萄糖苷對照品、京尼平苷酸對照品，加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

1-4)鑒別：照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液與對照藥材溶液各5～10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，所述的展開劑為體積比為7～5:1:0.1的乙酸乙酯-甲醇-甲酸；

其中，所述5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液的制備方法：取10ml硫酸加乙醇稀釋至100ml，搖勻備用，再取香草醛5g，加上述溶液至100ml，使溶解即得。