[發(fā)明專利]一種堿液循環(huán)用無過環(huán)己烷氧化液脫酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410636584.1
• 申請(qǐng)日: 2014-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN105646141A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫志強(qiáng);徐杰;馬紅;石松;苗虹;鄭璽;高進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07C27/26
• 分類號(hào): C07C27/26;C07C29/88;C07C45/85;C07C35/08;C07C49/403
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種堿液循環(huán)用無過環(huán)己烷氧化液脫酸的方法，其特征在于，經(jīng)過如下 步驟：

a)堿液與無過環(huán)己烷氧化液混合，20-100℃下攪拌5-15min；

b)靜置1-10min，分離上層有機(jī)溶液與下層水溶液；

c)將步驟b)中得到的下層水溶液于80-100℃下蒸發(fā)至質(zhì)量百分比濃度為 30％-60％的濃縮液；

d)于400-1100℃下焙燒60-120min，得到灰白色粉末，即堿渣；

e)將堿渣于水中溶解，過濾，得到堿液，堿液循環(huán)用于無過環(huán)己烷氧化液 的脫酸處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述的無過環(huán)己烷氧化液為按專利CN201010284602.6中的環(huán)烷基過氧化 氫分解技術(shù)分解環(huán)己烷氧化液中的環(huán)己基過氧化氫后得到的無過環(huán)己烷氧化液， 無過環(huán)己烷氧化液主要包括環(huán)己烷、環(huán)己醇、環(huán)己酮和有機(jī)酸；

其中，環(huán)己烷氧化液來源于環(huán)己烷空氣氧化方法，環(huán)己烷氧化液主要由環(huán) 己烷、環(huán)己基過氧化氫、環(huán)己醇、環(huán)己酮和有機(jī)酸組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿液為碳酸鈉水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于：堿液質(zhì)量百分比濃度為 5％到35％，優(yōu)選15％-25％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a)中，堿液中堿用量與 氧化液中有機(jī)酸含量之比以摩爾比計(jì)為1:1到1.5:1，優(yōu)選1.1：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中，反應(yīng)溫度優(yōu)選 60-90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c)中，濃縮液質(zhì)量百分 比濃度優(yōu)選50％-55％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)中，焙燒溫度優(yōu)選 600-800℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟e)中，堿渣再溶解后 制成循環(huán)堿液的質(zhì)量濃度為15-25％。