[發(fā)明專利]喹羥酮的化學(xué)合成工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410636307.0 | 申請日： | 2014-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN105646377A | 公開（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 呂艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 呂艷 |
| 主分類號： | C07D241/52 | 分類號： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266300 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 喹羥酮 化學(xué)合成 工藝 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種喹羥酮的化學(xué)合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
（1）將14.3g鄰硝基苯胺溶于50g甲醇中，加入24.3g的70％氫氧化鈉水溶液，在0-15℃下繼續(xù)攪拌，慢慢滴入107g次氯酸鈉水溶液，滴加完畢后在0-15℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)，分,去水相，得苯并呋咱-1-氧化物的甲醇溶液，加水洗滌，過濾，得苯并呋咱-1-氧化物；
（2）將14.2g的苯并呋咱-1-氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中，讓該溶液在室溫下靜置，收集沉淀，干燥后可得2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物，用甲醇重結(jié)晶可得純品；
（3）將5g的2-乙酰基-2甲基喹噁啉-1，4二氧化物溶于20ml1，6-二氧六環(huán)中溶解，加入3g水楊醛,25-90℃，緩慢倒入4ml二乙胺，顏色逐漸變?yōu)楹稚俚谷胨校K止反應(yīng)，沉淀析出，抽濾，得到粗產(chǎn)品，丙酮洗滌得到喹羥酮純品。
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