[發明專利]1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝

在審

• 申請號: 201410636222.2
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN105646172A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 呂艷
• 申請（專利權）人: 呂艷
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝。

背景技術

1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝至少包括?；磻⒏悼朔磻?、氯化反應等過程。在目前1-羥基環己基苯基甲酮的合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的1-羥基環己基苯基甲酮成品純度低，反應剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的1-羥基環己基苯基甲酮產品純度大，適合工業化生產。

本發明提供的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，包括以下步驟：

（1）?；簩h己基甲酸投加入反應釜內，升溫到35±5℃,加入三氯化磷，60±3℃保溫至少3小時后，分去無機層，得環己甲酰氯；其中，原料環己基甲酸與三氯化磷的重量比為1.9-3.2:1；

（2）傅克反應：將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至5-10℃后，滴加步驟(1)制得的環己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環己甲酰氯的重量比為

9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小時，得到環己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡和物；

（3）水解反應：將適量的質量濃度為1.5-2.5%的稀鹽酸中加入絡合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至pH>5時結束，最后通過蒸餾脫去未反應原料苯,得環己基苯基甲酮；

（4）氯化反應：將環己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至60±2℃，后通入氯氣，反應結束，得1-氯環己基苯基甲酮；

（5）堿解反應：按重量比1：0.95-1.10將1-氯環己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應結束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環己基苯甲酮粗品；

（6）精制：將1-羥基環己基苯甲酮粗品放入精餾釜內，在羅茨泵減壓下，精餾產品，收集餾分；把精餾出來的產品投入到結晶釜內，再用石油醚溶解重結晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環己基苯甲酮。

本發明提供的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備1-羥基環己基苯基甲酮工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，包括以下步驟：

（1）酰化：將環己基甲酸投加入反應釜內，升溫到35±5℃,加入三氯化磷，603℃保溫3小時后，分去無機層，得環己甲酰氯；其中，原料環己基甲酸與三氯化磷的重量比為3.2:1；

（2）傅克反應：將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至10℃后，滴加步驟(1)制得的環己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環己甲酰氯的重量比為

9:2.9:3.16，17℃2.5小時，得到環己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡和物；

（3）水解反應：將適量的質量濃度為1.5%的稀鹽酸中加入絡合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至pH>5時結束，最后通過蒸餾脫去未反應原料苯,得環己基苯基甲酮；

（4）氯化反應：將環己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至62℃，后通入氯氣，反應結束，得1-氯環己基苯基甲酮；

（5）堿解反應：按重量比1：0.95將1-氯環己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應結束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環己基苯甲酮粗品；

（6）精制：將1-羥基環己基苯甲酮粗品放入精餾釜內，在羅茨泵減壓下，精餾產品，收集餾分；把精餾出來的產品投入到結晶釜內，再用石油醚溶解重結晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環己基苯甲酮。

1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，更好的實現了產品的工業化生產。