[發(fā)明專利]HN-130防黃劑合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410636198.2
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN105585512A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂艷
• 申請（專利權(quán)）人: 呂艷
• 主分類號: C07C281/06
• 分類號: C07C281/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種HN-130防黃劑合成工藝。

背景技術(shù)

HN-130防黃劑合成工藝至少包括攪拌、溶解、烘干干燥等過程。在目前HN-130防黃劑合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的HN-130防黃劑成品純度低，反應(yīng)剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種HN-130防黃劑合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的HN-130防黃劑產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的HN-130防黃劑合成工藝，包括以下步驟：

（1）按配比將參與反應(yīng)的偏二甲肼與極性溶劑在1號反應(yīng)器中溶解，制備偏二甲肼溶液，其中所加入的極性溶劑的體積為1號反應(yīng)器容積的1/3~2/5；

（2）在滴加溫度為5℃~80℃時，在攪拌下，將2號反應(yīng)器中HDI溶液滴加至1號反應(yīng)器中，直至HDI溶液滴加結(jié)束后，以滴加結(jié)束時的溫度對1號反應(yīng)器進行保溫處理，保溫1-2小時；

（3）使用分離裝置對1號反應(yīng)器中的反應(yīng)物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑；

（4）在溫度為60~110℃下，使用靜態(tài)或動態(tài)真空干燥裝置對步驟3】中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥4~8小時，得到HN-130防黃劑。

本發(fā)明提供的HN-130防黃劑合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備HN-130防黃劑工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。

具體實施方式

下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的HN-130防黃劑合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的HN-130防黃劑合成工藝，包括以下步驟：

（1）按配比將參與反應(yīng)的偏二甲肼與極性溶劑在1號反應(yīng)器中溶解，制備偏二甲肼溶液，其中所加入的極性溶劑的體積為1號反應(yīng)器容積的2/5；

（2）在滴加溫度為30℃時，在攪拌下，將2號反應(yīng)器中HDI溶液滴加至1號反應(yīng)器中，直至HDI溶液滴加結(jié)束后，以滴加結(jié)束時的溫度對1號反應(yīng)器進行保溫處理，保溫2小時；

（3）使用分離裝置對1號反應(yīng)器中的反應(yīng)物進行分離處理，收集固體，得到含微量溶劑的HN-130防黃劑；

（4）在溫度為90℃下，使用靜態(tài)或動態(tài)真空干燥裝置對步驟3】中得到的含微量溶劑的HN-130防黃劑干燥7小時，得到HN-130防黃劑。

HN-130防黃劑合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，更好的實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。