[發明專利]一種碳化硅空間反射鏡表面改性法

有效

• 申請號: 201410635627.4
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104313550B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 胡娟;馮淑容;蔡菲菲;何芳;宋滿新;孫洪元;舒陽會;海春英
• 申請（專利權）人: 湖南航天誠遠精密機械有限公司
• 主分類號: C23C18/32
• 分類號: C23C18/32;C23C18/18;C23C18/36
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所43205
• 代理人: 陳亞琴,寧星耀

技術領域

本發明涉及一種空間反射鏡表面改性法，具體涉及一種碳化硅空間反射鏡表面改性法。

背景技術

碳化硅材料憑借其低熱膨脹、高強度和尺寸穩定性好等優勢，成為各種高性能、特殊環境應用鏡片的理想材料，正逐步代替傳統材料應用于光學領域。然而，碳化硅反射鏡鏡坯的表面散射率高，無法滿足高質量空間光學系統的需求（反射鏡反射率要求95%以上）。要想制備高反射率的空間反射鏡，必須在碳化硅反射鏡鏡坯上鍍上一層具有高反射率的增反膜（一般是銀膜或金膜）。然而，增反膜與碳化硅結合性能差，因此，需要首先對碳化硅鏡坯進行表面改性，在碳化硅鏡坯表面鍍上一層中間過渡層。此中間層一方面要求能夠與碳化硅鏡坯和增反膜均能緊密結合，另一方面要求易于拋光，以保證反射鏡所要求的平面度。

目前，國際和國內普遍采用化學氣相沉積（CVD）或物理氣相沉積（PVD）在碳化硅反射鏡鏡坯表面先沉積一層Si膜對鏡坯進行表面改性，然后在Si膜上鍍增反膜。雖然制備出了滿足反射率要求的表面改性碳化硅空間反射鏡，但采用CVD或PVD沉積Si膜均存在對設備要求高、反應條件要求嚴格、成本高的問題，且Si膜難于拋光，從而進一步阻礙碳化硅空間反射鏡工業化批量生產的實現。

CN 103451634 A和CN 102943255 A分別公開了一種碳化硅粉末表面的化學鍍鎳方法。然而，研究表明，粉體化學鍍與塊狀大尺寸材料的化學鍍有很多的不同之處：粉體材料具有大的比表面積，化學鍍反應速度往往較快、較劇烈；而塊體材料比表面積小、活性低，化學鍍鎳往往難于反應、反應速度慢。采用一般的碳化硅粉體化學鍍鎳方法對塊狀碳化硅反射鏡化學鍍鎳經過一般粗化、敏化、活化處理，然后再在含鎳鍍液中施鍍，發現碳化硅反射鏡經過很長時間才能與鍍液發生反應，且反應開始后反應速度也非常慢，反應結束后碳化硅反射鏡鏡坯表面存在局部裸露未鍍上的缺陷，且鍍鎳層與碳化硅基底結合性差，有明顯脫落或起泡現象，鍍層的合格率很低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的不足，提供一種在碳化硅空間反射鏡上化學鍍鎳反應速度快、鍍層與基體結合緊密、產品合格率高，且對設備要求低，工藝簡單，成本低，易實現工藝化生產的碳化硅空間反射鏡表面改性方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：一種碳化硅空間反射鏡表面改性法，包括以下步驟：

（1）通過表面預處理、除油、粗化、活化，對電化學觸發材料進行前處理，具體操作可以按照CN102277564 B公開的一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝中的表面預處理、除油、粗化和活化步驟進行；

（2）同時，通過除油、研磨、粗化、敏化、活化、還原，對碳化硅空間反射鏡鏡坯進行表面催化活化；

（3）將前處理后的電化學觸發材料和表面催化活化后的碳化硅空間反射鏡鏡坯同時放入酸性含鎳鍍液中施鍍，鍍后水洗吹干，即成，具體操作可以按照CN102277564 B公開的鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝中的施鍍步驟進行。

進一步，步驟（1）中，所述電化學觸發材料為鋁合金或鋁基復合材料等，鋁合金可以是鑄造鋁合金或6系、7系變形鋁合金，鋁基復合材料可以是鋁碳化硅復合材料或鋁氮化硅復合材料。

進一步，步驟（2）中，所述除油采用燒結法，溫度為300～500℃，保溫1～4h，除油后水洗吹干。

進一步，步驟（2）中，所述研磨是將碳化硅空間反射鏡鏡坯研磨至鏡坯平度面≤0.1mm。

進一步，步驟（2）中，所述粗化是用100～300mL/L的氫氟酸水溶液作為表面粗化液浸泡，粗化的時間為5～8min，粗化后水洗吹干。

進一步，步驟（2）中，所述敏化是用含有10～30g/L二水合氯化亞錫和20～50mL/L鹽酸混合水溶液作為敏化液浸泡，敏化的時間為3～6min，敏化后水洗吹干。

進一步，步驟（2）中，所述活化是用含有400～650mg/L氯化鈀和0.8～0.9L/L乙醇的混合水溶液作為活化液浸泡，活化的時間為3～6min，活化后水洗吹干。

進一步，步驟（2）中，所述還原是用質量濃度15～40g/L的次亞磷酸鈉水溶液作為還原液浸泡，還原的時間為30～90s，還原后水洗吹干。

所述碳化硅空間反射鏡鏡坯采用成熟的反應燒結法制備，孔隙率≤4%。

所述氫氟酸的質量濃度為40%，鹽酸的質量濃度為36%，乙醇為無水乙醇。