[發明專利]非化學計量比鈦酸鑭多晶鍍膜材料及其生長技術

在審

• 申請號: 201410635458.4
• 申請日: 2014-11-06
• 公開（公告）號: CN104389021A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 李新華;李超;丁書強
• 申請（專利權）人: 常州瞻馳光電科技有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B28/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及晶體生長技術領域，尤其是一種采用垂直溫梯法生長非化學計量比鈦酸鑭多晶鍍膜材料的生長技術。

背景技術

鈦酸鑭晶體(簡稱LTO)具有良好的鐵電、光催化、電光特性，在光、電領域具有十分廣泛的應用前景。它已經應用在高溫的電光設備及信息存儲器，新型高性能微波介質材料、高溫傳感器和微波壓電體等方面。

這里我們重點關注鈦酸鑭晶體在作為性能優異的涂層材料而在光電子器件中應用，如顯示技術、成像技術、光輸出和光集成的器件等。LTO涂層材料具有穩定的高的折射率、高的均質性和高的透過率。目前，LTO作為涂層材料、已經廣泛應用于高性能光電器件的制造上。

目前，用于制備鈦酸鑭鍍膜材料的方法多采用陶瓷燒結方法，采用此方法制備的鈦酸鑭鍍膜材料雖然成本較低，但在制備過程中容易引入雜質，形成大量氣孔，并且難以保證成分和結構的均勻性，而這些因素對制備高質量的LTO薄膜起著決定性的作用。相比較于多晶陶瓷，鈦酸鑭晶體結晶性更好，密度更大；此外，生長過程中利用晶體自身排雜的特性，還可以提高材料的純度。

鈦酸鑭晶體的分子式為La₂Ti₂O₇，采用此化學計量比的鈦酸鑭晶體蒸鍍薄膜，在蒸鍍過程中會產生大量的放氣現象，容易造成噴濺，從而嚴重降低薄膜表面的光潔度。通過研究發現，如果把鈦酸鑭晶體以合適的非化學計量比存在，會大大降低蒸鍍過程中的噴濺現象，提高薄膜表面的光潔度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了提供一種性能優異的非化學計量比的鈦酸鑭多晶鍍膜材料，并提供一種操作方法更為簡單、生長成本更為低廉的鈦酸鑭多晶垂直溫梯法生長技術，以提高鈦酸鑭多晶材料的生產效率，降低鈦酸鑭多晶材料的生產成本。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種非化學計量比鈦酸鑭多晶鍍膜材料，所述非化學計量比鈦酸鑭多晶鍍膜材料的化學組成為La₂Ti₂O_7-x，其中x＝0.5-0.9。

本發明采用垂直溫梯法生長鈦酸鑭多晶。垂直溫梯法是從熔體的底部開始結晶，固液界面自下而上逐步移動的一種晶體生長方法。

本發明的生長技術包括如下步驟：

(1)將原料La₂O₃、TiO₂和Ti按La₂Ti₂O_7-x化學組成配料，混合均勻，并在等靜壓下壓制成塊；

(2)壓塊料放入坩堝中，將坩堝置于垂直溫梯爐中，抽真空，升溫后，充入惰性保護氣體，然后升溫至原料熔化溫度，使原料熔化；

(3)原料熔化后，進行保溫，再以15-30℃/H的速率降溫；

(4)晶體生長完畢后，將加熱電源關掉，待爐內溫度冷卻至室溫后，打開爐門，取出晶體。

其中，La₂O₃的純度為99.999％，TiO₂的純度為99.9％，Ti的純度為99.9％。

對原料進行預處理時，先將La₂O₃、TiO₂放在馬福爐中升溫至500℃，恒溫三個小時以去除原料中多余的水分，冷卻至室溫，然后和Ti按La₂Ti₂O_7-x化學組成配料混合，混合粉料在研缽或研磨機上研磨以混合均勻，根據需要在等靜壓機上壓制成塊。

步驟(2)中，先將壓塊料裝入鉬坩堝中，鉬坩堝轉移至垂直溫梯爐內，調整到合適的位置，整個系統密封后通電升溫，先后啟動機械泵、擴散泵，抽真空至10^-3-10^-4Pa，當爐溫達到1400-1700℃時，充入惰性保護氣體Ar，繼續升溫至設定溫度，所述設定溫度在1800-1900℃的范圍內。

步驟(3)中，爐溫達到設定溫度后，先保溫3-6小時，再以15-30℃/H的速率緩慢降溫。

本方法垂直溫梯爐中的加熱器為鳥籠式石墨加熱器，通過調節加熱器不同部位的電阻及電極和托座的散熱，在縱向創造一個大的溫度梯度，從而提升晶體的生長速度。