[發(fā)明專利]稀土NaY(WO4)2：Dy3+, Ho3+熒光粉及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410635410.3
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104371718A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王雅靜;史忠祥;李娟娟
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，特別是涉及一種稀土NaY(WO₄)₂：Dy³⁺,?Ho³⁺熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

白鎢礦結(jié)構(gòu)的NaY(WO₄)₂表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，能夠適應(yīng)生物體內(nèi)復(fù)雜的理化環(huán)境。以NaY(WO₄)₂為基質(zhì)材料摻雜稀土離子的報道并不少見，多用Eu³⁺、Nd³⁺、Tm³⁺等作為激活劑單摻或共摻雜合成發(fā)光材料，且以下轉(zhuǎn)換發(fā)光居多，關(guān)于NaY(WO₄)₂摻雜Dy³⁺,?Ho³⁺的上轉(zhuǎn)換發(fā)光尚未見報道。

在上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中摻雜較多的是Er³⁺、Yb³⁺、Ho³⁺、Nd³⁺等離子，且多用980nm作為激發(fā)波長。本發(fā)明NaY(WO₄)₂：Dy³⁺,?Ho³⁺以776?nm作為激發(fā)波長，實現(xiàn)了Dy³⁺的藍光和黃光上轉(zhuǎn)換發(fā)射，利用Ho³⁺作為敏化劑可進一步提高其上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度。

近年來，生物成像技術(shù)發(fā)展迅速，而利用上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料（UCNPs）作為生物發(fā)光探針成為研究熱點。本發(fā)明以近紅外光作為激發(fā)波長，滿足了對穿透深度的要求；通過改變合成條件，獲得不同粒徑的均勻顆粒，可以適應(yīng)不同尺寸的生物分子。并且利用Dy³⁺不同顏色的可見光發(fā)射，能夠?qū)崿F(xiàn)單分子或多個分子同時標記，易于分辨。此法獲得的發(fā)光粒子性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒均勻、光滑、分散性好，以上優(yōu)點對生物成像都具有較大的幫助。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種稀土NaY(WO4)2：Dy3+,?Ho3+熒光粉及其制備方法，利用水熱法合成的NaY(WO4)2：Dy3+,?Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉，在776?nm近紅外光激發(fā)下，實現(xiàn)藍光和黃光發(fā)射，其發(fā)射強度較高，為生物標記提供一種性質(zhì)穩(wěn)定、顆粒均勻、表面光滑、發(fā)光效果好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

稀土NaY(WO4)2：Dy3+,?Ho3+熒光粉，所述熒光粉以NaY(WO4)2為基質(zhì)，?Dy3+為激活劑，Ho3+為敏化劑，在776?nm近紅外光激發(fā)下，得到Dy3+的不同顏色特征發(fā)射峰，獲得粒子，表達式為：

NaY1-x-y(WO4)2：Dy3+x，Ho3+y?；

式中?0.001≤x≤0.01；?0.00125≤y≤0.015?。

稀土NaY(WO4)2：Dy3+,?Ho3+熒光粉制備方法，所述方法包括以下制備過程：

分別稱量Dy2O3，Ho2O3及Y2O3，用硝酸溶解，加熱至蒸干，配制成0.01mol/L的Dy(NO3)3、0.01mol/L的Ho(NO3)3?0.1mol/L的Y(NO3)3溶液并配置0.2mol/L的Na2WO4溶液及0.01mol/L的EDTA溶液；在磁力攪拌條件下，按化學(xué)計量比移取Dy(NO3)3、Ho(NO3)3、Y(NO3)3和Na2WO4溶液混和均勻，其稀土離子Re3+與Na2WO4物質(zhì)的量之比為1：2，并加入EDTA溶液及乙二醇，之后用1:1氨水和1:25稀硝酸調(diào)pH在7-10之間，最佳為8-9，在反應(yīng)釜160-200?℃，最佳溫度180?℃，恒溫時間10?h，過濾后干燥24?h，研磨，獲得初產(chǎn)物，之后放入高溫燃燒定炭爐中焙燒獲得發(fā)光材料。

所述的稀土NaY(WO4)2：Dy3+,?Ho3+熒光粉制備方法，所述焙燒溫度范圍為：600-900?℃，最佳溫度800?℃；焙燒時間為2h。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：