[發(fā)明專利]一種利用一步法硼酸合成四水八硼酸二鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410634611.1
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104477930A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田朋;寧桂玲;田俊英;林源;龐洪昌;葉俊偉;貢衛(wèi)濤
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李寶元;梅洪玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種利用一步法硼酸合成四水八硼酸二鈉的方法。

技術(shù)背景

四水八硼酸二鈉，是一種重要的硼酸鹽產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、日用化工、文物保護(hù)和醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)。在農(nóng)業(yè)方面，四水八硼酸二鈉對棉花、油菜、小麥等農(nóng)作物有明顯的增產(chǎn)效果，施用于果樹，能夠提高水果的含糖量，同其它硼肥，如硼酸、硼砂和硼鎂肥相比，它具有含硼量高，溶解度大，溶液呈中性等優(yōu)點(diǎn)；在日用化工領(lǐng)域，四水八硼酸二鈉處理過的木材能夠防腐抗菌，并且阻燃，是一種綠色環(huán)保型防腐阻燃劑。現(xiàn)有四水八硼酸二鈉的制備方法主要是以硼酸和硼砂(包括十水硼砂，五水硼砂和無水硼砂)，或硼酸和氫氧化鈉為原料，加少量水混合，在100℃左右進(jìn)行聚合，然后通過干燥，造粉，篩分等工藝獲得四水八硼酸二鈉的粉體。

我國硼酸通常采用硫酸處理硼礦而獲得(稱為一步法硼酸)，產(chǎn)品中含有較高的Al³⁺，Pb²⁺，F(xiàn)e³⁺等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)影響四水八硼酸二鈉產(chǎn)品的純度，并在四水八硼酸二鈉溶于水時產(chǎn)生不溶物，作為速溶硼肥使用可能導(dǎo)致不溶物堵塞液體肥料噴灑設(shè)備。目前我國四水八硼酸二鈉多數(shù)為進(jìn)口產(chǎn)品，或采用進(jìn)口原料進(jìn)行生產(chǎn)。本發(fā)明針對我國農(nóng)業(yè)、日用化工、文物保護(hù)和醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)對四水八硼酸二鈉純度和不溶物的要求，提出一套工藝簡便，效果顯著的利用我國一步法硼酸制備四水八硼酸二鈉的方法，生產(chǎn)純度高，雜質(zhì)低的四水八硼酸二鈉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對我國一步法硼酸雜質(zhì)含量高，提出一套工藝簡便，效果顯著的利用我國一步法硼酸生產(chǎn)低雜質(zhì)含量的四水八硼酸二鈉的工藝，生產(chǎn)純度高，雜質(zhì)低，不溶物低的四水八硼酸二鈉，滿足我國農(nóng)業(yè)、日用化工、文物保護(hù)和醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)對四水八硼酸二鈉純度的要求。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種利用一步法硼酸合成四水八硼酸二鈉的方法，以一步法硼酸和含鈉化工品為原料，加入水和除雜劑反應(yīng)一定時間后進(jìn)行過濾，將濾液干燥、造粉，得到產(chǎn)品即為低雜質(zhì)含量的四水八硼酸二鈉。所用原料及配比、除雜劑組成及質(zhì)量配比、反應(yīng)溫度與時間、干燥溫度如下：

一種利用一步法硼酸合成四水八硼酸二鈉的方法，具體步驟如下：

步驟1，將一步法硼酸、含鈉化工品、水和除雜劑置于反應(yīng)器中，攪拌加熱至60～120℃，保溫條件下繼續(xù)攪拌0.5～2h；含鈉化工品中鈉原子物質(zhì)的量與一步法硼酸中硼原子物質(zhì)的量之比為1:3.8～4.2；所述的水與一步法硼酸的質(zhì)量比不大于1:1；所述的除雜劑與一步法硼酸的質(zhì)量比為不大于1:5；

步驟2，將步驟1所獲產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾液在90～200℃下進(jìn)行干燥、造粉后即獲得低雜質(zhì)含量的四水八硼酸二鈉；

步驟1中所述的含鈉化工品為十水硼砂、五水硼砂、無水硼砂、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、過碳酸鈉中的一種或者兩種以上混合；

所述的除雜劑為雙氧水、濃氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、活性炭中一種或者兩種以上混合。

本發(fā)明利用一步法硼酸生產(chǎn)四水八硼酸二鈉的工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比較有以下有益效果：考慮到一步法硼酸中雜質(zhì)含量高，使用除雜劑去除雜質(zhì)，從而合成出低雜質(zhì)含量的四水八硼酸二鈉。本發(fā)明所用除雜劑有兩個優(yōu)點(diǎn)，一是除雜劑能夠沉淀分離鐵，鋁等金屬離子；二是除雜劑為易分離或易熱分解物質(zhì)，可以避免了帶入新雜質(zhì)。

本發(fā)明具有工藝簡單，綜合效益好，易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，在制造成本、產(chǎn)品性能等方面都展現(xiàn)出顯著的競爭優(yōu)勢和利潤空間，對提升我國硼產(chǎn)品生產(chǎn)水平有積極的意義；合成的四水八硼酸二鈉中金屬離子雜質(zhì)含量均在10ppm以下，滿足相關(guān)行業(yè)要求。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合技術(shù)方案，進(jìn)一步說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

實(shí)施例1

取500g一步法硼酸，760g十水硼砂，50g活性炭，30g雙氧水(質(zhì)量濃度為30％)，450g水，放入2L的反應(yīng)器中，然后加熱反應(yīng)器，同時開啟攪拌，使反應(yīng)體系溫度達(dá)到70℃，并維持溫度恒定，反應(yīng)2h后將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾液在180℃下干燥、造粉后得到四水八硼酸二鈉，產(chǎn)品中鐵、鋁等金屬離子雜質(zhì)含量10ppm以下。

實(shí)施例2

取1000g一步法硼酸，210g無水碳酸鈉，30g活性炭，15g碳酸銨，600g水，放入2L的反應(yīng)器中，然后加熱反應(yīng)器，同時開啟攪拌，使反應(yīng)體系溫度達(dá)到105℃，并維持溫度恒定，反應(yīng)1h后將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾液在140℃下干燥、造粉后得到四水八硼酸二鈉，產(chǎn)品中鐵、鋁等金屬離子雜質(zhì)含量10ppm以下。

實(shí)施例3

取1000g一步法硼酸，252g碳酸氫鈉，78g過碳酸鈉，20g活性炭，400g水，放入2L的反應(yīng)器中，然后加熱反應(yīng)器，同時開啟攪拌，使反應(yīng)體系溫度達(dá)到90℃，并維持溫度恒定，反應(yīng)0.5h后將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾液在100℃下蒸發(fā)干燥、造粉后得到四水八硼酸二鈉，產(chǎn)品中鐵、鋁等金屬離子雜質(zhì)含量10ppm以下。