[發明專利]一種催化用納米多面體狀氧化銅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410634090.X
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104477966A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 曾濤;白楊;劉偉景;姚偉峰
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B01J23/78;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術領域

本發明涉及一種納米氧化銅粉體的制備方法，特別涉及一種催化用納米多面體狀氧化銅粉體的制備方法。

背景技術

在我國剛剛起步的納米催化技術，目前盡管僅有TiO₂等少數品種實現了產業化。但已經顯現出了良好的發展前景。在?2004年底結束的納米科技研討會上，專家認為，納米材料具有獨特的晶體結構及表面特性，其催化活性和選擇性大大高于傳統催化劑，可作為新型的催化材料應用于化學工業。無庸置疑隨著納米微粒粒徑的減小，表面積逐漸增大，吸附能力和催化性能也隨之增強。這些獨特效應使納米催化劑不僅可以控制反應速度，大大提高反應效率，甚至可以使原來不能進行的反應進行。近年來，人們采用了前驅體的分解、溶膠凝膠技術、微乳液法、沉淀法、水熱法等各種物理化學方法，制備出了各種氧化銅微／納米結構，其中有納米片、納米線、納米棒、納米帶、納米針、納米管、納米籠和復雜的三維分級結構?。

????由于相對簡單和低能耗的特點，化學沉淀法是制備納米結構材料的一種很有效的方法。但是，在沉淀過程中的主要缺點就是對晶體大小，結晶度等控制不足。到現在為止，已經嘗試利用通過化學沉淀法合成分散的納米技術，如在溶液中加入不同表面活性劑以及采用不同的反應體系。但是這些方法的焦點主要集中在沉淀的過程而不是隨后的煅燒。通常，催化劑和表面活性劑的使用會將雜質帶到所需的產品中，這將會影響其化學性能。此外，這些方法并不適用于復雜的大型工業生產過程。在與上面提到的技術相比，低溫熔鹽法具有儀器簡單，操作簡便，環境友好等突出的優點。熔融NaNO₃–KNO₃共晶具有動力學優勢性質，如相對低的黏度和低熔點溫度。共晶點在混合物中低于任何純物質的熔點。當系統溫度高于共晶點的時候，反應體系將包含所有的液體狀態反應物。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述的氧化銅粉體制備過程中，最終所得的氧化銅粉體顆粒過大、粉體團聚過于嚴重引發的催化性能不良等技術問題而提供一種催化用納米多面體狀氧化銅粉體的制備方法，該制備方法所得的納米多面體狀氧化銅粉體具有晶體形貌好，粒徑較小，結晶度高、團聚程度較低等特點。

本發明的技術方案

一種催化用納米多面體狀氧化銅粉體的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將銅鹽溶解于水中，配成濃度為0.5mol/l的銅鹽水溶液，然后用堿調pH為6-8，即得pH為6-8的銅鹽水溶液；

所述堿為NH₃·H₂O、NaOH或KOH；

所述銅鹽為CuCl₂.2H₂O、Cu(NO₃)₂.3H₂O或Cu(CH₃COO)₂；

（2）、將步驟（1）所得的pH為6-8的銅鹽水溶液放在恒溫磁力攪拌器中控制溫度為60℃，轉速為450r/min攪拌1.5h，待有沉淀生成后抽濾，所得的濾餅用去離子水進行洗滌2-3次，然后控制溫度為60℃進行干燥，得到前驅體；

（3）、將熔鹽即鈉鹽和鉀鹽與步驟（2）所得的前驅體一起放入球磨罐中，控制球磨罐中的球：鈉鹽、鉀鹽與步驟（2）所得的前驅體：酒精按體積比為2:1:0.6的比例進行球磨2h，得到混合漿料；

上述所用的前驅體、鈉鹽、鉀鹽的量，按質量比計算，即前驅體：鈉鹽：鉀鹽比為1.64:1:1；

所述的鈉鹽為NaNO₃，所述的鉀鹽為KNO₃；

（4）、將步驟（3）所得的混合液控制溫度為60℃進行干燥后轉移入坩堝中，控制溫度為450-650℃進行煅燒2h，然后在空氣中自然冷卻到室溫，即得到催化用納米多面體狀氧化銅粉體。

上述所得的催化用納米多面體狀氧化銅粉體，由于具有多面體結構，晶體形貌好，團聚程度低，結晶度高等特點，因此用于水中污染物，特別是實驗室階段用于羅丹明B的降解，其降解效率100min可達90%。

本發明的有益效果