[發(fā)明專利]一種白光LED用高效類球型綠色熒光粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410633772.9
• 申請(qǐng)日: 2014-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN104371723A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志平;趙金鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北利福化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/80
• 分類號(hào): C09K11/80
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固體照明相關(guān)的發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及白光LED用熒光材料的制備方法。

背景技術(shù)

白光LED必將隨著效率的提高和成本的降低而進(jìn)入普通照明市場，如果想實(shí)現(xiàn)3000K色溫，顯示指數(shù)Ra大于80，白光LED的封裝必須使用綠色熒光粉和紅色熒光粉調(diào)配光譜，白光中綠色光的成分會(huì)占到60%以上，因此綠色熒光粉的效率會(huì)嚴(yán)重影響白光LED的整體效率。

目前LED綠色熒光粉主要為硅酸鹽體系和鋁酸鹽體系，硅酸鹽體系由于水解過程的存在會(huì)導(dǎo)致其光衰和色坐標(biāo)漂移嚴(yán)重，因此鋁酸鹽將是LED綠色熒光粉的主流體系。

目前現(xiàn)有技術(shù)中，制備LED綠色鋁酸鹽熒光粉的方法主要為固相法和共沉淀法。

固相法是簡單高效的方法，但是由于其混料過程難以保證原料的均勻性，同時(shí)對(duì)于原料的初始狀態(tài)要求苛刻，這會(huì)增加制造成本，同時(shí)不均勻的原料混合體系會(huì)造成產(chǎn)品的顆粒分布較寬，導(dǎo)致產(chǎn)率較低，同時(shí)不符合粒度要求的大顆粒會(huì)造成產(chǎn)品過破碎，降低產(chǎn)品的光效。此外原料的不均勻性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中雜質(zhì)相較多，同時(shí)會(huì)影響產(chǎn)品的晶化程度，因此會(huì)降低產(chǎn)品的光效。LED綠色鋁酸鹽熒光粉中原料之間的密度差異較大，Lu₂O₃的密度為Al₂O₃密度的3倍左右，因此采用固相法會(huì)導(dǎo)致原料的混合均勻度較低，產(chǎn)品的光效受到影響。?

共沉淀法雖然可以實(shí)現(xiàn)原料分子量級(jí)的均勻混合，但是由于原料純度遠(yuǎn)低于氧化物，會(huì)引入雜質(zhì)而降低光效，同時(shí)共沉淀會(huì)導(dǎo)致粉體的一次顆粒過小，粉體顆粒內(nèi)晶界過多，降低粉體的量子效率，同時(shí)燒結(jié)后粉體的顆粒之間團(tuán)聚較嚴(yán)重，因此后期分散較困難。

關(guān)于LED用鋁酸鹽熒光粉的制備技術(shù)已經(jīng)有相關(guān)的文獻(xiàn)：一種LED用綠色熒光粉及其制備方法（201210064017），LED用黃綠色熒光粉的制備方法（201210075093），LED用黃色熒光粉的制備方法（201210074629），白光LED用YAG熒光粉的制造方法（201010132042），一種白光LED用黃色熒光粉的合成方法（200910265014），這些文獻(xiàn)報(bào)道的技術(shù)中對(duì)于原料的預(yù)處理和混合均做了相關(guān)的創(chuàng)新，但是仍然不能從根本上解決原料的均勻性和粉體燒結(jié)后的均勻性問題。

本發(fā)明所提出的一種制備方法：其結(jié)合了固相法和液相法的優(yōu)點(diǎn)而提出的制備方法。

可以解決顆粒分布不均勻的問題，可以解決原料的純度問題，同時(shí)可以提高粉體顆粒的結(jié)晶性，進(jìn)而提高發(fā)光效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種白光LED用綠色熒光粉的制備方法，以解決現(xiàn)有方法所制備的白光LED用綠色熒光粉顆粒分布不均勻，發(fā)光效率低的問題。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：?

白光LED用高效類球型綠色熒光粉的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

（1）按照化學(xué)計(jì)量比配原料，按所配原料重量的0.5-5%稱取粘合劑，然后在去離子水中采用球磨機(jī)進(jìn)行濕法混合原料，獲得均勻的粉漿，然后對(duì)粉漿進(jìn)行噴霧造粒，獲得高度分散的類球型粉體前驅(qū)體；

（2）將粉體前驅(qū)體在氧化氣氛中進(jìn)行一次燒結(jié)，形成一次燒結(jié)粉體；

（3）將一次燒結(jié)粉體和助熔劑進(jìn)行混合，還原氣氛下，進(jìn)行二次燒結(jié)，得白光LED用綠色熒光粉。

本發(fā)明把原料濕混和噴霧造粒引入到粉體的預(yù)處理過程中，實(shí)現(xiàn)粉體的高度均勻混合和分散，所獲得產(chǎn)品顆粒分布均勻，發(fā)光量子效率高。

本發(fā)明中,所述的化學(xué)計(jì)量比配原料是指Lu₂O₃、Al₂O₃、CeO₂的摩爾比值變化范圍為：Lu₂O₃:Al₂O₃:CeO₂=?（2.8~3.1）：（4.8~5.15）：（0.05~0.1）

本發(fā)明中,所述粘合劑為聚氧化乙烯。

本發(fā)明中,所述一次燒結(jié)工藝條件為：700℃~1300℃燒結(jié)2h。

本發(fā)明中，所述二次燒結(jié)工藝條件為：1450℃~1580℃燒結(jié)1.5h~5h。

本發(fā)明中,所述的噴霧造粒過程中，噴霧造粒機(jī)出口的溫度為60℃~120℃。