[發(fā)明專利]一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410633366.2 | 申請日： | 2014-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN104447356A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳興權(quán) | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 鄰苯二胺 合成 方法 | ||
1.一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于鄰苯二胺的合成:
(1)在氮氣的保護下及鎳催化作用下，向反應(yīng)釜中加入78.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21％的硫化鈉溶液和197g鄰硝基苯胺，密封升溫至105-110℃，壓力升為1.5-2MPa，攪拌還原4h，降溫至40℃以下過濾；
(2)將濾餅加熱融化，減壓蒸餾，收集150-200℃餾分即為鄰苯二胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于N-二甲基鄰苯二胺：
(1)在四口瓶是上分別裝置攪拌器、冷凝管、滴液漏斗和溫度計，加入202g鄰苯二胺，30mL乙醇，攪拌溶解后分批加入3.6g碳酸氫鈉，在反應(yīng)過程中使pH保持在8左右；
(2)攪拌下控制溫度在6-8℃，緩慢加入302g硫酸二甲酯，加完后保持溫度在20-22℃繼續(xù)加熱反應(yīng)2h，至反應(yīng)完全后用苯萃取；
(3)用150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的碳酸氫鈉水溶液和200mL的水洗滌萃取液，無水碳酸鉀干燥，減壓蒸除萃取劑，用石油醚重結(jié)晶得白色晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3-氟-N-二甲基鄰苯二胺的合成方法，其特征在于：
(1)在裝有溫度計、電動攪拌器和滴液漏斗的500mL三頸瓶中，加入78.5gN-二甲基鄰苯二胺，20mL氟溶液，0.6g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35的Pt/C使其充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>
(2)控制反應(yīng)溫度在10℃以下，緩慢加入20mL乙醇并通入氮氣，保持溫度在20-25℃下繼續(xù)反映1-2h；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)瓶中加入150g水和150mL乙酸乙酯，攪拌20-25min，后分相，上層有機相用150g和150g15％鹽酸洗滌，得到的有機相用40g無水硫酸鈉和15g活性炭處理，過濾，收集濾液，在75-80℃下進行減壓脫溶，干燥，稱重并計算其產(chǎn)率。
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