[發明專利]一種DPIP合成工藝無效

申請號：	201410633053.7	申請日：	2014-11-11
公開（公告）號：	CN104478710A	公開（公告）日：	2015-04-01
發明（設計）人：	冉剛;王燦輝;李顯軍;彭杰;李久一;施宗元;郭鵬	申請（專利權）人：	愛斯特(成都)生物制藥有限公司
主分類號：	C07C67/14	分類號：	C07C67/14;C07C69/80
代理公司：	成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218	代理人：	袁英
地址：	611137 四川省成都市溫江區***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 dpip 合成工藝
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種DPIP合成工藝。

背景技術

DPIP全稱為間苯二甲酸二苯酯，白色結晶，不溶于水。間苯二甲酸二苯酯，可用于有機合成，是PBT(聚苯并噻唑)耐熱聚合物的單體之一；可作芳雜環高聚物(如聚苯并咪唑、聚苯并噻唑等耐高溫高聚物)的原料；還可用作尼龍類樹脂的增塑劑和聚酰胺類工程塑料的增韌劑。

2008年以來，我國明確把新材料領域的高性能高分子結構材料中“關鍵聚合物單體制造技術”列為國家重點支持的高新技術領域。隨著新材料技術的不斷發展壯大，新型高性能合成纖維的不斷深入研究，作為合成耐熱聚合物PBT單體之一的間苯二甲酸二苯酯也備受關注。

目前國內外合成間苯二甲酸二苯酯的主要方法有直接酯化法、酯交換法和相轉移催化法。直接酯化法：采用間苯二甲酸與苯酚為原料，在催化劑AlCl₃和脫水劑ZnCl₂的條件下直接酯化。由于苯酚本身難以酯化，該反應進行比較困難，轉化率較低。酯交換法：(1)以間苯二甲酸二甲酯為原料，與羧酸苯酯在鈦酸酯的催化下，進行酯交換反應，得到間苯二甲酸二苯酯。該方法反應過程較長且收率低，操作繁瑣，工作量大。(2)以間苯二甲酸、碳酸二苯酯為原料，氧化亞錫作催化劑，溫度在250～300℃，反應30分鐘至幾個小時。該方法反應條件苛刻，能耗大，收率低。相轉移催化法：以對苯二甲酰氯(TPC)、間苯二甲酰氯(IPC)、苯酚、氫氧化鈉為原料，通過界面反應合成對苯二甲酸二苯酯(DPT)和間苯二甲酸二苯酯(DPI)。該方法成本較高，相轉移催化劑無法回收重復利用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供了一種DPIP合成工藝。

本發明的目的通過以下技術方案實現：一種DPIP合成工藝，以間苯二甲酰氯、苯酚和可溶性苛性堿為原料，水和有機溶劑為溶劑，合成間苯二甲酸二苯酯,即DPIP。

所述的一種DPIP合成工藝是將可溶性苛性堿溶于水中，加入苯酚，攪拌溶解，然后滴加溶于有機溶劑的間苯二甲酰氯溶液，發生合成反應。

所述的間苯二甲酰氯與苯酚的摩爾為1:2.0～2.2，苯酚與可溶性苛性堿的摩爾比為1:1.1～1.3；所述的可溶性苛性堿為氫氧化鉀，即KOH；所述的有機溶劑為二氯甲烷，即DCM；所述的間苯二甲酰氯：水的重量比為1:2～3。

所述的合成反應結束后，經過萃取、蒸餾、結晶、過濾和烘干步驟，即得到間苯二甲酸二苯酯；所述的間苯二甲酰氯：二氯甲烷的重量比為1:5.5～8.5；所述的萃取體系中萃取劑為二氯甲烷，間苯二甲酸二苯酯：二氯甲烷的重量比為1：1.7～2.8；所述的蒸餾體系間苯二甲酸二苯酯：水的重量比為1：6～12。

一種DPIP合成工藝的具體工藝過程，包括如下步驟：

S1.反應溶液的配制：將氫氧化鉀溶解到水中，加入苯酚，攪拌溶解，得溶液A；將間苯二甲酰氯加入溶劑DCM中，攪拌溶解，得到溶液B；

S2.反應：向步驟S1得到的溶液A中滴加步驟S1中得到的B溶液，控制溫度在0～30℃,滴加時間為2～3h；滴加結束，仍保持此溫度，持續攪拌，反應，直到反應完全；

S3.萃取：反應完全后分液，水相用DCM萃取2～3次，合并有機相，水洗有機相1～2次，其中，中間層用桶收集留用；

S4.蒸餾、結晶；

S5.過濾；