[發明專利]一種嗎啉碳酰氯類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201410632965.2
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104341374A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 徐曉明;聞峰;馮明;奚奇;郎玉成
• 申請（專利權）人: 聯化科技（德州）有限公司;聯化科技股份有限公司;聯化科技（上海）有限公司
• 主分類號: C07D295/205
• 分類號: C07D295/205;C07D265/30;C07D265/32
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種嗎啉碳酰氯類化合物1的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在有機溶劑中，將化合物2與酰氯化試劑進行酰胺化反應，即可；所述的有機溶劑為芳烴溶劑、烷烴溶劑、鹵代烴類溶劑和醚類溶劑中的一種或多種；

其中，R¹、R²、R³和R⁴各自獨立地為氫原子、鹵素原子、C₁～C₄的烷基、C₁～C₆的烷氧基或“鹵素取代的C₁～C₄的烷基”；A-為酸根離子或鹵素離子。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R¹、R²、R³和R⁴各自獨立地為氫原子；

和/或，所述的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子或碘原子；

和/或，所述的C₁～C₄的烷基為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基或叔丁基；

和/或，所述的C₁～C₆的烷氧基為甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基或叔丁氧基；

和/或，所述的“鹵素取代的C₁～C₄的烷基”中所述的鹵素為氟、氯、溴或碘；

和/或，所述的“鹵素取代的C₁～C₄的烷基”中所述的“C₁～C₄的烷基”為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基或叔丁基；

和/或，所述的酸根離子為硫酸根、硝酸根、醋酸根、三氟乙酸根、苯磺酸根、甲酸根、三氟丙酸根、苯甲酸根或三氟苯甲酸根；

和/或，所述的鹵素離子為氟離子、氯離子、溴離子或碘離子。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的鹵素原子為氯原子或溴原子；

和/或，所述的C₁～C₄的烷基為乙基或丙基；

和/或，所述的C₁～C₆的烷氧基為甲氧基；

和/或，所述的“鹵素取代的C₁～C₄的烷基”為三氯甲基或2,2,2-三氟乙基；

和/或，所述的酸根離子為三氟乙酸根、苯磺酸根或苯甲酸根；

和/或，所述的鹵素離子為氯離子或溴離子。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述的酰胺化反應中，所述的芳烴溶劑為甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和混合二甲苯中的一種或多種；所述的烷烴溶劑為正庚烷、混合庚烷、正己烷和環己烷中的一種或多種；所述的鹵代烴類溶劑為二氯甲烷、四氯化碳、氯乙烷和1,2-二氯乙烷中的一種或多種；所述的醚類溶劑為四氫呋喃和/或1,2-二甲氧基乙烷；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的有機溶劑與所述的化合物2的體積摩爾比為140mL/mol～7200mL/mol；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的酰氯化試劑為光氣、三光氣和草酰氯中的一種或多種；當所述的酰氯化試劑為光氣和/或草酰氯時，所述的酰氯化試劑與所述的化合物2的摩爾比為2:1～4:1；當所述的酰氯化試劑為三光氣時，所述的酰氯化試劑與所述的化合物2的摩爾比為0.66:1～1.33:1；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的反應的溫度為20℃～90℃；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的反應在化合物2的固體消失后繼續20℃～90℃反應1h～2h停止；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的酰胺化反應的時間為0.5h～5h。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述的酰胺化反應中，所述的芳烴溶劑為甲苯和/或鄰二甲苯；所述的鹵代烴類溶劑為二氯甲烷；所述的醚類溶劑為四氫呋喃；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的有機溶劑與所述的化合物2的體積摩爾比為290mL/mol～1440mL/mol；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的酰氯化試劑為光氣；

和/或，在所述的酰胺化反應中，所述的反應的溫度為35℃～80℃。