[發(fā)明專利]一種合成二甲氨基吡啶甲酸的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410632883.8 | 申請日： | 2014-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN104402811A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董燕敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號： | C07D213/80 | 分類號： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 二甲 氨基 吡啶甲酸 方法 | ||
1.一種合成二甲氨基吡啶甲酸的方法，其特征在于吡啶甲酸的合成：
(1)將2g的高錳酸鉀放入50℃的蒸餾水中溶解，攪拌20分鐘，靜置1小時后加入2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9-10，加入10g烷基吡啶，5g冠醚，攪拌升溫至80-90℃，在此溫度下攪拌1-2小時；
(2)反應(yīng)完后，抽濾，反應(yīng)物用0.4g的無離子水洗滌，烘干得8.2g的固體粉末吡啶甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成二甲氨基吡啶甲酸的方法，其特征在于：
(1)在圓底燒瓶中加入8.2g吡啶甲酸，20mL0.18mol/L的氯化亞砜，20mL0.32mol/L的乙酸乙酯，加熱至120-140℃回流6小時，常壓下蒸出，冷卻析出晶體，再加入20mL無水乙醇，攪拌析出沉淀，過濾，用飽和的氯化鈉溶液清洗3次，蒸干，得到6.9甲酸雙吡啶鹽備用；
(2)在三口反應(yīng)瓶中，加入6.9g甲酸雙吡啶鹽，3g甲基鹽酸鹽升溫至170-180℃，攪拌反應(yīng)5小時；
(3)冷卻至60-80℃，加入2mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為14，蒸餾，用1,2-二氯乙烷取出剩余的水分，用乙酸乙酯進行重結(jié)晶，用硅膠柱脫色，得到白色結(jié)晶4.2g二甲氨基吡啶甲酸。
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