[發(fā)明專利]氮化物熒光粉前驅(qū)體、制備方法和氮化物熒光粉制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410632566.6
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104357054A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊志平;蘇醒宇
• 申請（專利權(quán)）人: 河北利福化工科技有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡耸聞?wù)所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

1.一種氮化物熒光粉前驅(qū)體，其特征是，該氮化物熒光粉前驅(qū)體的化學(xué)通式為M_aAl_bSi₅R_d；式中，M為Ca、Sr和Ba中的至少一種，R為Eu和Ce中的至少一種；且2≤a≤5，0≤b≤5，0<d≤0.2。

2.一種氮化物熒光粉前驅(qū)體的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

a、按照化學(xué)通式M_aAl_bSi₅R_d中各元素化學(xué)計量比分別稱取M、Al、Si和R，Al和Si在空氣中完成稱取，M和R在有惰性氣體保護的手套箱中完成稱取；化學(xué)通式M_aAl_bSi₅R_d中，M為Ca、Sr和Ba中的至少一種，R為Eu和Ce中的至少一種；且2≤a≤5，0≤b≤5，0<d≤0.2；

b、在氬氣保護環(huán)境下將步驟a中所稱取的M、Al、Si和R置于坩堝中熔煉，在第一溫度T₁下熔煉第一時間t₁，之后自然降至室溫；

c、將步驟b中熔煉后的產(chǎn)物取出并研磨至粉狀，之后過200目篩，即得氮化物熒光粉前驅(qū)體M_aAl_bSi₅R_d。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化物熒光粉前驅(qū)體的制備方法，其特征是，步驟a中所稱取的M、Al和R均為塊狀物，所稱取的Si為粉狀物或為尺寸不大于2mm的顆粒狀物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化物熒光粉前驅(qū)體的制備方法，其特征是，步驟b中，10min≤t₁≤20min，1400℃≤T₁≤1460℃。

5.一種氮化物熒光粉的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

a、取氮化物熒光粉前驅(qū)體作為原材料置于坩堝中；所述氮化物熒光粉前驅(qū)體的化學(xué)通式為M_aAl_bSi₅R_d；式中，M為Ca、Sr和Ba中的至少一種，R為Eu和Ce中的至少一種；且2≤a≤5，0≤b≤5，0<d≤0.2；

b、在保護氣氛下升溫至第二溫度T₂，以對坩堝中的原材料進行燒結(jié)，在第二溫度T₂下燒結(jié)第二時間t₂后自然降溫至室溫，形成燒結(jié)產(chǎn)物；

c、將燒結(jié)產(chǎn)物取出并研磨至平均粒徑為11-13μm，之后采用質(zhì)量分數(shù)為5%-20%的鹽酸洗滌，最后在40℃-80℃下干燥即得氮化物熒光粉。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化物熒光粉的制備方法，其特征是，步驟b中所述保護氣氛為氮氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備氮化物熒光粉的方法，其特征是，步驟b中所述保護氣氛為氮氣與氫氣的混合氣體；且氮氣與氫氣的體積比為3:1-99:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化物熒光粉的制備方法，其特征是，步驟b中升溫速率為5℃/min-10℃/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化物熒光粉的制備方法，其特征是，步驟b中，1h≤t₂≤2h，1150℃≤T₂≤1450℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氮化物熒光粉的制備方法，其特征是，步驟b中，T₂為1380℃。