[發明專利]一種三維多孔結構的纖維素基復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410632528.0
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104356421A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 歐陽文竹;聶鵬
• 申請（專利權）人: 亳州師范高等專科學校
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J5/18;C08J3/075;C08L1/02;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

1.一種三維多孔結構的纖維素基復合材料，其特征在于，包括以下質量百分比的組分：0.01～99.99％的氧化石墨烯和0.01～99.99％的纖維素，所述氧化石墨烯中的含氧基團與纖維素中的羥基形成氫鍵，所述纖維素為分子量小于或等于4×10⁵的天然或再生纖維素。

2.根據權利要求1所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯呈片狀，所述片狀氧化石墨烯均勻分散于纖維素基體中。

3.根據權利要求1或2所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料，其特征在于，所述纖維素吸附于氧化石墨烯表面，所述氧化石墨烯和纖維素復合形成間斷或連續的三維微米孔結構或三維納米孔結構。

4.一種權利要求1-3任意一項所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將纖維素溶液與質量分數為0.5～10％的氧化石墨烯濃縮分散液混合，進行剪切分散，所述剪切分散的時間為2～8h，得到氧化石墨烯與纖維素的復合體系；

(2)于所述氧化石墨烯與纖維素的復合體系中加入絮凝劑，獲得絮凝物；

(3)將步驟(2)獲得的絮凝物用去離子水洗滌兩次以上，得到氧化石墨烯/纖維素水凝膠；

(4)將所述氧化石墨烯/纖維素水凝膠置于液氮中凍結0.5-6h，然后于-45～-55℃下冷凍干燥45-50h，獲得三維多孔結構的纖維素基復合材料。

5.根據權利要求4所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氧化石墨烯濃縮分散液的質量百分比為0.5～10％，所述剪切分散的時間為2～8小時，所述剪切分散采用球磨機或剪切分散機進行。

6.根據權利要求4所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氧化石墨烯溶液的制備方法為：將天然石墨按Hummers法或改進Hummers法進行氧化，經過兩次以上去離子水浸泡洗滌和兩次以上離心分離后，獲得氧化石墨烯濃縮液。

7.根據權利要求4所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述纖維素溶液的制備方法為：按質量百分比含量為2.0～10％的纖維素加入纖維素堿脲溶劑中，待其分散均勻后于-40～-10℃減壓冷凍20-25h，然后于20-25℃搖晃至溶液呈澄清透明液體，即為纖維素溶液，所述纖維素為分子量小于或等于4×10⁵的天然或再生纖維素。

8.根據權利要求7所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，所述纖維素堿脲溶劑包括以下重量份的原料：氫氧化鈉4～15份、以及尿素8～20份或硫脲3～6份；或者氫氧化鋰3～7份、以及尿素4～20份或硫脲3～6份。

9.根據權利要求4所述的三維多孔結構的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化石墨烯與纖維素的復合體系先進行成型處理再加入絮凝劑，所述成型處理為旋涂、刮膜、流延或模板成型，所述絮凝劑為乙醇、丙酮或質量百分數為1～20％的硫酸水溶液。