[發明專利]一種三氟甲磺酰氟的純化方法

有效

• 申請號: 201410631152.1
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104387300A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 羅建志;楊獻奎;李翔宇;呂靈華;商洪濤;郭緒濤;戶帥帥
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C07C309/80
• 分類號: C07C309/80;C07C303/44;C25B3/08
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：所述純化方法的待純化原料是以甲基磺酰氟或甲基磺酰氯為原料，和過量的氟化氫以電解法制備三氟甲磺酰氟的電解產物；所述純化方法步驟如下：

待純化原料通入精餾塔的精餾釜內進行精餾提純，精餾釜溫度為-15℃～40℃，精餾塔的精餾柱溫度為-80℃～-20℃，精餾釜壓力為0MPa～2.5MPa，使三氟甲磺酰氟沸騰并在精餾柱內回流，混合氣體在精餾柱頂端富集，檢測混合氣體中各氣體組分的體積含量：

當混合氣體中氣體組分體積含量達到要求指標時，控制精餾柱內三氟甲磺酰氟的回流比為9～15，將精餾柱頂端富集的混合氣體收集在精品罐內，得到純化后的三氟甲磺酰氟；

所述指標要求如下：三氟甲磺酰氟的體積含量≥99.5％，水分體積含量≤0.01％，氟化氫的體積含量≤0.3％，四氟化碳的體積含量≤0.01％，二氟亞砜的體積含量≤0.01％，二氧化碳的體積含量≤0.01％，二氟化氧的體積含量≤0.01％。

2.根據權利要求1所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：以所述待純化原料的總體積為100％計，三氟甲磺酰氟的體積含量≥15％，氟化氫的體積含量≤2％，氫氣的體積含量≤80％，四氟化碳的體積含量≤1％，二氟亞砜的體積含量≤1％，二氧化碳的體積含量≤0.4％，二氟化氧的體積含量≤0.5％。

3.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：精餾釜溫度為-10℃～20℃，精餾柱溫度為-50℃～-20℃，精餾釜壓力為1.1MPa～2.0MPa。

4.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：檢測混合氣體中各氣體組分的體積含量：

當混合氣體中三氟甲磺酰氟的體積含量≤0.1％時，控制精餾柱內三氟甲磺酰氟的回流比為31～45，將精餾柱頂端富集的混合氣體排出；

當混合氣體中三氟甲磺酰氟的體積含量＞0.1％，但氣體組分體積含量達不到指標要求時，控制精餾柱內三氟甲磺酰氟的回流比為20～30，將精餾柱頂端富集的混合氣體排出收集在粗品罐內；

當混合氣體中氟化氫的體積含量不滿足指標要求時，停止收集精餾柱頂端富集的混合氣體。

5.根據權利要求3所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：檢測混合氣體中各氣體組分的體積含量：

當混合氣體中三氟甲磺酰氟的體積含量≤0.1％時，控制精餾柱內三氟甲磺酰氟的回流比為31～45，將精餾柱頂端富集的混合氣體排出；

當混合氣體中三氟甲磺酰氟的體積含量＞0.1％，但氣體組分體積含量達不到指標要求時，控制精餾柱內三氟甲磺酰氟的回流比為20～30，將精餾柱頂端富集的混合氣體排出收集在粗品罐內；

當混合氣體中氟化氫的體積含量不滿足指標要求時，停止收集精餾柱頂端富集的混合氣體。

6.根據權利要求1或2所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：所述精餾塔主要由精餾釜和精餾柱組成，精餾柱固定連接于精餾釜上方，并與精餾釜連通，其工作方式為間歇精餾，精餾柱內徑為25mm～100mm，高度為800mm～2500mm，精餾柱內裝有直徑為2mm～8mm的θ環填料；精餾塔通過管道與真空泵和精品罐連通，精餾柱頂端上方管道上設有流量計；精餾塔、填料、管道和精品罐的材質為不銹鋼、鎳、哈斯特合金或蒙乃爾合金中的一種以上。

7.根據權利要求3所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：所述精餾塔主要由精餾釜和精餾柱組成，精餾柱固定連接于精餾釜上方，并與精餾釜連通，其工作方式為間歇精餾，精餾柱內徑為25mm～100mm，高度為800mm～2500mm，精餾柱內裝有直徑為2mm～8mm的θ環填料；精餾塔通過管道與真空泵和精品罐連通，精餾柱頂端上方管道上設有流量計；精餾塔、填料、管道和精品罐的材質為不銹鋼、鎳、哈斯特合金或蒙乃爾合金中的一種以上。

8.根據權利要求4所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：所述精餾塔主要由精餾釜和精餾柱組成，精餾柱固定連接于精餾釜上方，并與精餾釜連通，其工作方式為間歇精餾，精餾柱內徑為25mm～100mm，高度為800mm～2500mm，精餾柱內裝有直徑為2mm～8mm的θ環填料；精餾塔通過管道與真空泵和精品罐連通，精餾柱頂端上方管道上設有流量計；精餾塔、填料、管道、粗品罐和精品罐的材質為不銹鋼、鎳、哈斯特合金或蒙乃爾合金中的一種以上。

9.根據權利要求5所述的一種三氟甲磺酰氟的純化方法，其特征在于：所述精餾塔主要由精餾釜和精餾柱組成，精餾柱固定連接于精餾釜上方，并與精餾釜連通，其工作方式為間歇精餾，精餾柱內徑為25mm～100mm，高度為800mm～2500mm，精餾柱內裝有直徑為2mm～8mm的θ環填料；精餾塔通過管道與真空泵、粗品罐和精品罐連通，精餾柱頂端上方管道上設有流量計；精餾塔、填料、管道、粗品罐和精品罐的材質為不銹鋼、鎳、哈斯特合金或蒙乃爾合金中的一種以上。