[發明專利]一種菌陳中綠原酸的提取方法

在審

• 申請號: 201410630938.1
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104447331A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 董燕敏
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種提取方法，特別是一種菌陳中綠原酸的提取方法。

背景技術

菌陳為菊科多年生草木植物濱蒿或菌陳蒿的干燥地上部分。我國的大部分地區均有分布，主產于陜西、山西、安徽等地，春季采收的習稱“綿菌陳”，秋季采割的稱“菌陳蒿”，綿菌陳是臨床常壓的中藥之一，本品味苦、辛、微寒、胃、肝膽經具清利濕熱保肝利膽之功效，可用于治療濕倉瘙癢等炎癥，含有黃酮、綠原酸及揮發性油等多種活性成分。綠原酸作為綿菌陳中一種重要的生物活性成分，是若干植物的植保素，還具有廣泛且顯著地藥理活性，如抗菌、消炎、抗氧化、清除自由基等，是許多中藥及茶葉質量控制的指標。

綠原酸的提取方法主要有水提法、有機溶劑提取法，再利用紙層析、柱層析、萃取高效液相等方法對綠原酸進行純化，水溶液提取的優點是經濟、安全、使用，不足之處是增加了其它水溶性成分如蛋白質、多糖等質量，使過濾、純化等后續工藝的難度加大，有機溶劑如乙醇溶液提取雜質含量低、提取效率高，且乙醇可以回收利用，利于后續的純化工作，但工業上提取要防爆等安全措施，對設備成本相對要求較高。

發明內容

本發明針對傳統的后續工藝的難度大、雜質含量高等問題，提出了一種菌陳中綠原酸提取方法，該方法有后續工藝難度小、雜質含量低等效果。

為了達成上述目的，采用的具體技術方案是：

(1)將新鮮的菌陳放置于40℃恒溫爐中干燥1h，用小型粉碎機將其粉碎篩分成40-50目；

(2)準確稱取10g的菌陳置于三角瓶中，向內加入80mL的蒸餾水于80℃水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40℃時，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；

(3)向粗提液中加入80％乙醇100mL，置于水浴上加熱至80-90℃時回流1h，冷卻至30-40℃時用40g的100目的硅藻土過濾；

(4)將濾液放置到旋轉蒸發儀中蒸干，殘渣用80％乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80％的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續濾液；

(5)用150mL的二氯甲烷萃取2-3次，再經樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進行洗脫；

(6)將洗脫后的溶液于70℃下進行減壓濃縮，將濃縮后的液體用紫外分光光度計測定并計算其成本含量。

具體實施方案

(1)將新鮮的菌陳放置于40℃恒溫爐中干燥1h，用小型粉碎機將其粉碎篩分成40-50目；

(2)準確稱取10g的菌陳置于三角瓶中，向內加入80mL的蒸餾水于80℃水浴中15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40℃時，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；

(3)向粗提液中加入80％乙醇100mL，置于水浴上加熱至80-90℃時回流1h，冷卻至30-40℃時用40g的100目的硅藻土過濾；

(4)將濾液放置到旋轉蒸發儀中蒸干，殘渣用80％乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80％的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續濾液；

(5)用150mL的二氯甲烷萃取2-3次，再經樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進行洗脫；

(6)將洗脫后的溶液于70℃下進行減壓濃縮，將濃縮后的液體用紫外分光光度計測定并計算其成本含量。

實例1

將新鮮的菌陳放置于40℃恒溫爐中干燥1h，用小型粉碎機將其粉碎篩分成40目；準確稱取10g的菌陳置于三角瓶中，向內加入80mL的蒸餾水于80℃水浴15min，再向其中加入80mL的冰水，待溫度冷卻至40℃時，以60rpm的速度震蕩提取1.5h后，經四層紗布擠濾后離心得綠原酸的粗提液；向粗提液中加入80％乙醇100mL，置于水浴上加熱至80℃時回流1h，冷卻至30℃時用40g的100目的硅藻土過濾；將濾液放置到旋轉蒸發儀中蒸干，殘渣用80％乙醇溶液溶解至25mL棕色容量瓶中，加入80％的乙醇至刻度線，搖勻，濾過，取續濾液；用150mL的二氯甲烷萃取2次，再經樹脂純化，并用乙醇的混合溶液進行洗脫；將洗脫后的溶液于70℃下進行減壓濃縮，得到的即是綠原酸。

實例2