[發明專利]一種磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410629901.7
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104383947A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 楊葉鋒;謝金磊;熊杰
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;C02F1/30;C02F1/32;C02F103/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明屬于一種納米復合材料及其制備方法，尤其涉及一種磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著經濟的發展，環境污染的問題日益加重,并且已嚴重威脅到人類的生存與發展,因此大力研究和發展新型、高效的綠色環保材料來治理環境污染顯得越來越迫切。半導體光催化材料是一類利用太陽光進行催化氧化來降解大氣或水體中污染物的新材料，具有高效、環保、低成本等特點,近年來備受關注。

二氧化鈦具有較強的光催化能力和化學穩定性,無毒無污染等突出的優點,在光催化領域被廣泛地研究和應用。然而，二氧化鈦光催化材料由于具有較寬的禁帶寬度(約3.3?eV),其光響應范圍主要集中在紫外光區域，有效利用太陽光能的比例較低(只占約5%),并且存在光生載流子復合幾率較高以及光催化劑催化活性偏低等一系列問題,因此有必要開發一類新型、高效且具有可見光響應特性的半導體光催化材料。

近年來，磷酸銀作為一類高效、可見光響應的新型光催化劑受到了廣泛的關注，但是常見的磷酸銀在可見光照射下會光致還原或分解成銀單質顆粒影響其穩定性，一定程度上限制了其工業化應用。

半導體基復合材料在光電化學和光催化方面的優勢是可以調節復合材料的能帶結構匹配，擴大其光響應范圍并抑制光生載流子的有效復合，而處于納米尺度的復合材料可顯著增大材料的比表面積，增加活性位置，改善光催化反應的動力學條件，有助于光催化活性的提高。因此對納米半導體材料的可控合成和有效復合，克服單一半導體光催化量子效率偏低、擴展它們的光響應范圍、提高光催化劑的活性和穩定性已成為光催化領域的研究熱點之一。

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發明內容???

本發明的目的在于提供一種成本低廉、重復性好、易于工業化生產的磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料及其制備方法。

本發明的磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料，由磷酸銀納米顆粒與二氧化鈦納米纖維以摩爾比0.2~2:1組成，所述磷酸銀納米顆粒負載在二氧化鈦納米纖維表面，并與二氧化鈦納米纖維形成異質結，所述二氧化鈦納米纖維直徑為100~300納米，長度為1~100微米，所述磷酸銀納米顆粒直徑為100~350納米。

制備上述的磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料的方法，包括以下步驟：

1）將鈦酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）與二甲基甲酰胺（DMF）按質量比3~6:3:25混合，加入體積為二甲基甲酰胺體積15%~25%的酸溶液，攪拌10~15?h獲得紡絲液；將紡絲液在電壓為10~18?kV、流速為0.5~0.8?mL/h及收集距離為10~20?cm的條件下進行靜電紡絲，獲得纖維膜，將收集得到的纖維膜在450~550℃保溫2?~3?h，控制升溫速率1~2℃/min，得到二氧化鈦納米纖維；

2）將0.05~0.2?g步驟1）中的二氧化鈦納米纖維分散在50~100?mL去離子水中，再按二氧化鈦與銀鹽的摩爾比為0.2~2:3加入銀鹽，并在避光條件下攪拌1~3?h；

3）配置濃度為0.01~0.5?mol/L的磷酸二氫鹽溶液，在避光和攪拌條件下將其全部滴加至步驟2）所得溶液中，使得其中二氧化鈦與磷酸二氫鹽的摩爾比為0.2~2:1，反應1~3?h后，離心、清洗并在50~80℃下真空干燥，得到磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料。

上述技術方案中所述的酸溶液可以是醋酸或稀鹽酸。

所述的銀鹽可以為硝酸銀、醋酸銀、硝酸銀的銀氨溶液或醋酸銀的銀氨溶液。

所述的磷酸二氫鹽可以是磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉。

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本發明的有益效果是：

本發明通過靜電紡絲技術結合室溫溶液化學方法，將磷酸銀納米顆粒緊密、均勻地負載在二氧化鈦納米纖維表面形成異質結構，有效地促進光生電子和空穴的快速輸運和分離，解決了單一磷酸銀光催化劑成本較高、功能單一、光腐蝕現象影響其穩定性等問題，此外通過此方法制備的二氧化鈦納米纖維基體材料以銳鈦礦相為主，包含少量的金紅石相，該混合相二氧化鈦與純銳鈦礦型或純金紅石型二氧化鈦相比可顯示出更優異的光催化性能。

本發明的復合材料具有雙功能特性，在紫外光和可見光區域都顯示出較強的催化活性，對于設計并合成具有高效電子空穴分離的新型復合光催化材料具有一定的指導意義；本發明的方法簡單易行，重復性好，且合成條件溫和，成本低廉，易于工業化生產。

附圖說明????

圖1為步驟1）得到的二氧化鈦納米纖維的SEM圖。

圖2為磷酸銀/二氧化鈦納米復合材料的XRD圖。