[發明專利]一種木質素基星狀熱塑性彈性體及其制備方法有效
| 申請號: | 201410628909.1 | 申請日: | 2014-11-10 |
| 公開(公告)號: | CN104356318A | 公開(公告)日: | 2015-02-18 |
| 發明(設計)人: | 王基夫;俞娟;儲富祥;王春鵬 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C08F289/00 | 分類號: | C08F289/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F210/10 |
| 代理公司: | 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 馮慧 |
| 地址: | 210042 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 木質素 星狀 塑性 彈性體 及其 制備 方法 | ||
1.一種木質素基星狀熱塑性彈性體聚合物,其特征在于,Mark-Houwink?方程的α值小于0.2,為星狀聚合物結構,具有紫外吸收功能,制備方法為:(1)將木質素與2-溴代異丁酰溴反應合成木質素ATRP大分子引發劑;(2)將硬單體、軟單體、木質素ATRP大分子引發劑、催化劑和配體及反應良溶劑加到反應瓶中,充分攪拌溶解,經過冷凍、抽真空、充氮的循環過程除去混合溶液中的氧氣,在55~110℃的條件下反應4-48h后,以甲醇/水混合液為沉淀劑,將收集到的沉淀過濾,干燥得到具有紫外吸收性能和熱塑性彈性體性質的木質素基星狀聚合物。
2.權利要求1所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將木質素與2-溴代異丁酰溴反應合成木質素ATRP大分子引發劑;(2)將硬單體、軟單體、木質素ATRP大分子引發劑和配體及反應良溶劑加到反應瓶中,充分攪拌溶解,經過冷凍、抽真空、充氮的循環過程除去混合溶液中的氧氣,加入催化劑混合均勻后在55~110℃油浴反應4-48h后去除催化劑,以甲醇/水混合液為沉淀劑,將收集到的沉淀過濾,干燥得到具有紫外吸收性能和熱塑性彈性體性質的木質素基星狀聚合物。
3.?根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,所述的木質素為堿性木質素。
4.?根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中還添加有催化劑,所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基吡啶、三乙胺、吡啶、碳酸鈉,碳酸氫鈉的任一種。
5.根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的催化劑為溴化亞銅或氯化亞銅中的一種。
6.根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的配體為聯吡啶、N,N,N,N,N-五甲基二亞乙基三胺或(2-二甲氨基乙基)胺中的一種。
7.根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯腈中的一種,軟單體為丙烯酸丁酯、異丁烯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯中的一種。
8.根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應物按摩爾比例為[硬單體+軟單體]/?[引發劑]/?[催化劑]/?[配體]=(2000~20):1:1:1的比例。
9.根據權利要求2所述的木質素基星狀熱塑性彈性體的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應良溶劑為四氫呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任何一種。
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