[發明專利]一種制備微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料的方法

有效

• 申請號: 201410627330.3
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104362318A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 黃小兵;張園夢;任杰;王云;周詩彪;陳遠道;劉北平
• 申請（專利權）人: 湖南文理學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36
• 代理公司: 常德市長城專利事務所 43204
• 代理人: 張啟炎

1.一種制備微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）凝膠的制備：稱量檸檬酸和氫氧化鋰加入水中，攪拌溶解；加入草酸亞鐵，調節溶液pH為7～8，80～95℃下油浴保溫24～72h后，形成墨綠色溶液；加入納米二氧化硅，超聲20～60min，室溫下攪拌1～3h，制得凝膠，其中所述氫氧化鋰、草酸亞鐵和納米二氧化硅按摩爾比以Li:Fe:Si=2:1:1計量；所述檸檬酸與草酸亞鐵的摩爾配比為：0.9～1.7；

2）干燥：將步驟1）所述凝膠于100～120℃下噴霧干燥得到硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體；

3）高溫裂解：將步驟2）所述硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體在氬氣氣氛中熱處理至反應完成，得目標產物微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料；其中，所述熱處理是在600～800℃下焙燒8～12h。

2.根據權利要求1所述的一種制備微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料的方法，其特征在于，稱量0.052mol檸檬酸和0.08mol氫氧化鋰加入500ml水中，磁力攪拌溶解；加入0.04mol草酸亞鐵，調節溶液pH為7～8，?90℃下油浴保溫48h后，形成墨綠色溶液；加入0.04mol納米二氧化硅，超聲20min，25℃下攪拌1h，制得凝膠；將凝膠于108℃下噴霧干燥得到硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體；將硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體在在氬氣氣氛中于700℃下熱處理10h,通過元素分析測試，所得Li₂FeSiO₄/C復合正極材料中碳的含量為14.6%。

3.根據權利要求1所述的一種制備微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料的方法，其特征在于，稱量0.06mol檸檬酸和0.08mol氫氧化鋰加入500ml水中，磁力攪拌溶解；加入0.04mol草酸亞鐵，調節溶液pH為7～8，?90℃下油浴保溫36h后，形成墨綠色溶液；加入0.04mol納米二氧化硅，超聲20min，25℃下攪拌1h，制得凝膠；將凝膠于108℃下噴霧干燥得到硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體；將硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體在在氬氣氣氛中于700℃下熱處理10h,通過元素分析測試，所得Li₂FeSiO₄/C復合正極材料中碳的含量為16.7%。

4.根據權利要求1所述的一種制備微孔球結構的硅酸亞鐵鋰/碳復合正極材料的方法，其特征在于，稱量0.068mol檸檬酸和0.08mol氫氧化鋰加入500ml中，磁力攪拌溶解；加入0.04mol草酸亞鐵，調節溶液pH為7～8，90℃下油浴保溫24h后，形成墨綠色溶液；加入0.04mol納米二氧化硅，超聲20min，25℃下攪拌1h，制得凝膠；將凝膠于108℃下噴霧干燥得到硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體；將硅酸亞鐵鋰/碳復合前驅體在在氬氣氣氛中于700℃下熱處理10h,通過元素分析測試，所得Li₂FeSiO₄/C復合正極材料中碳的含量為19.9%。