[發明專利]三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法在審
| 申請號： | 201410626772.6 | 申請日： | 2014-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN104447446A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 袁永坤;劉文;曹麗輝;郭華;李浩東 | 申請（專利權）人： | 蘇州亞科化學試劑股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/12 | 分類號： | C07C319/12;C07C323/52 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 陳忠輝 |
| 地址： | 215125 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 丙烷 巰基 丙酸 制備 方法 | ||
1.三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟①，向反應容器中依次加入環己烷、三羥甲基丙烷、3-巰基丙酸、對甲苯磺酸，進行油浴，所述的油浴溫度為75至85℃；
步驟②，加熱回流，將內溫穩定在78至79℃，反應1.5至2.5小時；
步驟③，進行冷卻，將冷卻后的產物進行洗滌，并進行萃取后二次洗滌至有機相澄清；
步驟④，進行干燥后，進行旋轉濃縮后獲取粗品；
步驟⑤，將粗品進行減壓蒸餾后，通過最終過濾，獲取無色澄清透明液體即可。
2.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟①中環己烷的體積為450-550ml、三羥甲基丙烷的質量為65-70g、3-巰基丙酸的質量為170-180g、對甲苯磺酸的質量為8-15g。
3.根據權利要求2所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟①中環己烷的體積為500ml、三羥甲基丙烷的質量為67.1g、3-巰基丙酸的質量為175g、對甲苯磺酸的質量為10g。
4.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟①中采用氮氣或是氬氣進行保護。
5.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟①中，油浴溫度為80℃。
6.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟②中，采用磁力加熱攪拌器進行加熱回流，反應時間為2小時。
7.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：步驟③中采用3×200ml的碳酸氫鈉進行洗滌，所述的萃取為通過3×200ml的二氯甲烷進行，所述的二次洗滌為通過2×200ml的有機相用飽和氯化鈉進行。
8.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟④中，通過無水硫酸鎂或是硫酸鈉（100g）進行干燥（半小時），在溫度小于等于30℃的狀態下進行旋轉濃縮。
9.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的步驟⑤中，粗品通過油泵在40℃情況下進行為期1小時的減壓蒸餾，并通過0.45um的有機濾膜過濾。
10.根據權利要求1所述的三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)的制備方法，其特征在于：所述的反應容器為1L三口瓶，所述的1L三口瓶上安裝有分水器。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于蘇州亞科化學試劑股份有限公司，未經蘇州亞科化學試劑股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410626772.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
