[發明專利]一種大尺寸鈦寶石晶體生長方法

有效

• 申請號: 201410626429.1
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104357904A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 寧凱杰;吳明山;王祿寶
• 申請（專利權）人: 江蘇吉星新材料有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B27/00;C30B33/02
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

1.一種大尺寸鈦寶石晶體生長方法，其特征為，所述生長方法為：

（1）稱料：按質量百分比分別稱取裝填原料，包含裝填晶料和裝填粉料，并將裝填粉料壓制成填裝餅料；所述的裝填晶料的組成成分為a-氧化鋁晶料，所述的裝填粉料的組成成分包括a-氧化鋁粉料和摻雜劑氧化鈦粉料；其中，裝填晶料的質量與裝填原料的質量之間的比例為15-30wt.%，裝填粉料中的摻雜劑氧化鈦粉料的質量與裝填原料的質量之間的比例為0.01wt.%-10wt.%；摻雜劑氧化鈦粉料為三氧化鈦粉料或者二氧化鈦粉料中的一種，所述a-氧化鋁晶料和a-氧化鋁粉料的純度大于等于99.99%，摻雜劑氧化鈦粉料的純度不大于等于99.99%；

（2）裝爐：采用鉬坩堝或鎢坩堝，其直徑大于等于8英寸，小于等于18英寸，坩堝放置于帶有加熱器的還原氣氛熱場中，先在坩堝底部中心放置籽晶，再依次放入裝填晶料和裝填餅料，蓋上鎢金屬或鉬金屬坩堝蓋并關閉爐腔，運行真空系統，使爐腔內真空度達到10^-3-10^-4后，充入保護氣體，所述籽晶的直徑為d，2英寸≤d≤4英寸；

（3）熔料：通過對坩堝底部籽晶溫度的控制，保證籽晶在熔料時不被完全熔化，同時升高加熱器的溫度，使坩堝中裝填原料逐漸熔化后得到熔體，然后在高于熔點溫度10-50℃的條件下進行10-80小時過熱；

（4）核晶生長：通過對加熱器功率控制，降低溫度，使熔體溫度降至熔點，并維持在熔點溫度20-50小時，直到熔體溫度穩定，通過對坩堝底部籽晶溫度和加熱器功率的控制，使熔體從坩堝底部的籽晶上結晶生長，使晶體生長速率控制在0.2-2mm/h，直到完成梨形核心晶體生長；

（5）包層生長：通過對坩堝底部籽晶溫度和加熱器功率的控制，將多晶包層生長速率控制在4-10mm/h之間，完成包層區生長；

（6）退火：控制加熱器功率，將溫度降至于熔點30-150℃的溫度，并維持30-200小時，進行原位退火；

（7）降溫：控制加熱器功率，以10-30℃/h的速率將溫度降至室溫，即可得大尺寸鈦寶石晶體。

2.如權利要求1所述的一種大尺寸鈦寶石晶體生長方法，其特征為，所述籽晶方向為a向或者c向。

3.如權利要求1所述的一種大尺寸鈦寶石晶體生長方法，其特征為，所述保護氣體為氦氣、氬氣、氮氣中的一種。

4.如權利要求1所述的一種大尺寸鈦寶石晶體生長方法，其特征為，所述籽晶為藍寶石籽晶或鈦寶石籽晶中的一種。