[發明專利]用NaY分子篩從低濃度稀土溶液中回收稀土的方法

無效

• 申請號: 201410626314.2
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104404276A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 黎先財;蘭俊;楊沂鳳;程玉雯;李永繡
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/24
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于濕法冶金和廢水處理技術領域。

背景技術

稀土已經滲透到國民經濟各個領域，成為許多產業不可或缺的“助劑”，被人們譽稱為“現代工業的維生素”。對于低品質稀土礦的稀土高效提取技術以及在稀土生產過程中產生的低濃度稀土廢水中的稀土回收技術近年來得到了廣泛的關注。一般廢水處理方法有：化學沉淀法、電解法，氧化還原法、離子交換法和吸附法等。本發明采用的是離子交換法對低濃度稀土廢水進行處理，該方法操作簡單易控制、流程短、可再生、可使廢水凈化到較高純度。

在南方離子型稀土資源的開采過程中產生的大量低濃度的稀土廢水，若不加以回收，影響生態安全，稀土一旦進入環境，進入人體，造成各種疾病，危害人體健康。可見生態環境的恢復與治理，將是我國稀土行業面臨的巨大挑戰，也是要長期投入大量人力物力刻不容緩的任務。

發明內容

本發明的目的是提供一種用NaY分子篩從低濃度稀土溶液中回收土的方法，有效富集稀土離子并回收。

本發明通過以下技術方案實現的。

本發明包括以下步驟。

（1）稱取一定量的NaY分子篩，加入到稀土溶液中，NaY分子篩與稀土溶液中稀土離子的質量比為12:1-14:1，在吸附溫度為25-45℃、pH為3-5、振蕩吸附時間為50-70min條件下吸附。

本發明步驟（1）的優選條件為：NaY分子篩與稀土溶液中稀土離子的質量比13:1，吸附溫度為25℃、pH為5、振蕩吸附時間為50min條件下吸附。

（2）用稀酸或者NaCl溶液解吸步驟（1）中吸附有稀土離子的NaY分子篩，將稀土解吸出來，進而達到回收的目的，稀酸溶液的濃度在1-5mol/L，所得的稀土解吸液可用沉淀法等回收稀土。

所述的稀酸為稀鹽酸或檸檬酸。

本發明對稀土離子鑭、釔、釓的吸附率均可達到96%以上，解吸率在95%以上，再生性好，回收率高，對環境無污染。

附圖說明

圖1本發明初始濃度對吸附容量的關系曲線圖。

圖2本發明吸附劑加入量對吸附率的關系曲線圖。

圖3本發明吸附時間對吸附率的關系曲線圖。

圖4?本發明pH對吸附效率的關系曲線圖。

圖5本發明吸附溫度對吸附率的關系曲線圖。

圖6本發明吸附劑的解吸關系曲線圖。

圖7本發明吸附劑的再生使用關系曲線圖。

具體實施方案

本發明將通過以下實施例作進一步說明。

實施例1。

（1）?SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：H₂0摩爾比為7：1：12：420的條件下，劇烈攪拌得到均勻溶膠，半小時后轉入倒入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，于100℃反應10h取出反應釜，冷卻取出樣品烘干，為NaY分子篩。

（2）?稱取NaY分子篩40mg，分別加到含Gd³⁺、Y³⁺、La³⁺稀土廢水(離子初始濃度不同)?中，吸附時間為70min、pH=3、V=30ml、25℃時，抽濾后取濾液，用偶氮胂Ⅲ顯色法測定溶液中殘留的稀土離子含量（測吸光度，根據Gd³⁺、Y³⁺、La³⁺的標準曲線算出未被吸附的各離子量），再由差減法得出被吸附的離子量。由圖1可以看出，吸附劑量一定時，NaY分子篩的吸附量隨稀土離子濃度的增大而增加，直到吸附平衡，?NaY分子篩對稀土離子的Gd³⁺、Y³⁺、La³⁺飽和吸附量分別為71.3、69.8、67mg.g^-1。

實施例2。

（1）SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：H₂0摩爾比為7：1：12：420的條件下，劇烈攪拌得到均勻溶膠，半小時后轉入倒入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜內，于100℃反應10h取出反應釜，冷卻取出樣品烘干，為NaY分子篩。