[發明專利]有機鋁材料

在審

• 申請號: 201410625314.0
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105623320A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: D·王;P·特雷福納斯三世;K·M·奧康奈利
• 申請（專利權）人: 羅門哈斯電子材料有限公司
• 主分類號: C09D1/00
• 分類號: C09D1/00;C09D5/00;C01F7/02;H01L51/54;H01L51/56;H01L51/46;H01L51/48
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 江磊

本發明總體上涉及溶液性(solution-borne)有機金屬化合物領域，更具 體地涉及使用這種溶液性有機金屬化合物制備涂覆基材的領域。

對于在光刻中具有蝕刻選擇性的某些層和在某些半導體制造(例如 有機發光二極管(OLED)制造或光伏器件)中用于同時阻擋氧氣和水分的層的需 求使得在制備電子器件時使用包含氧金屬域(oxymetaldomain)的膜。氧金屬層 通常表征為包含大部分的具有(–M-O-)_n連接的無機域(氧金屬域)的膜，其中 M是金屬且n>1，其也可以包含少量其他元素，例如碳。可以使用包含混合域 例如同時包含氧金屬域和金屬氮化物域的層。

常規氧金屬膜可以包含一種或多種金屬，例如Hf,Zr,Ti,W,Al,Ta和 Mo，這取決于具體應用。含氧金屬域的膜的耐蝕性部分地取決于使用的具體金 屬以及所述膜中存在的(–M-O-)_n域水平，這種域水平的提高將提供較高的耐蝕 性。OLED應用中使用的阻擋膜通常包含Al或Si，即分別是(-Al-O-)_n或(-Si-O-)_n域，其中n>1。已知含氧化鋁的膜具有降低的氧傳輸(O₂)，而含氧化硅的膜已 知具有降低的水蒸氣傳輸。這種阻擋膜中的任何缺陷例如針孔，或導致對下層 膜不完全覆蓋的任何其他缺陷為氣體或蒸氣進入下層膜提供了可能的路徑。

氧金屬膜，例如氧化鋁和二氧化硅膜通常通過化學氣相沉積(CVD) 施用于電子器件基材上。例如，國際專利申請WO2012/103390公開了具有一層 或多層含氧化物的阻擋層(例如氧化鋁或氧化硅層)的層疊體，其與柔性(塑料) 基材上用于減少通過所述層疊體的氣體或蒸氣傳輸的反應性無機層相鄰。根據 該專利申請，所述反應性有機層的作用是與滲透通過該阻擋層的任何氣體或蒸 氣反應。該專利申請未揭示任何用于形成這種阻擋層的合適材料，該專利關注 于常規膜沉積技術，例如氣相沉積技術。

旋涂技術在電子器件制備中廣泛使用，相對于沉積膜的常規氣相沉 積方法具有優勢。例如，旋涂技術能使用已有設備，能在數分鐘內完成，并能 在基材上提供均勻的涂層。常規鋁源，例如Al(Oi-Pr)₃的缺陷在于其在通常用于 電子器件制備中使用的溶劑中溶解度極差，以及對水/水分的高易感性。這種常 規鋁源通常在暴露于水分時(例如常用溶劑中的殘余水分)形成氧化鋁顆粒。 這種氧化鋁顆粒具有在液體分散體系中的問題，即使能被分散，這種顆粒在電 子器件制備過程中仍有缺陷問題。因此，仍需要適用于旋涂沉積含氧化鋁的膜 的鋁源和方法，該含氧化鋁的膜可用作電子器件基材中的阻擋層。還需要直接 在電子器件基材上而非在單獨的柔性(塑料)基材上沉積這種含氧化鋁的阻擋層 的方法。

本發明提供一種形成氧化鋁層的方法，所述方法包括：提供基材； 在所述基材上沉積涂料組合物的層，其中所述涂料組合物包含(i)式AlL¹_xL²_y的 有機鋁化合物，其中L¹＝(C₁-C₆)烷氧基；L²＝(C₅-C₂₀)β-二酮根(diketonate)或OR¹； R¹＝(C₄-C₁₀)烴基部分；x是0-2的整數；y是1-3的整數；和x+y＝3；和(ii)具有式 HOR¹的有機溶劑；以及固化所述涂料組合物，以在所述基材上形成氧化鋁層。

在本說明書中，除非上下文明確有不同的說明，以下縮寫具有下述含義：ca.＝約；℃＝攝氏度；g＝克；mmol＝毫摩爾；mL＝毫升；μL＝微升；μm＝微米＝微米；nm＝納米；和rpm＝轉每分鐘。除非另有說明，所有的量值是重量百分數(“wt％”)，所有的比例是摩爾比。術語“低聚物”表示二聚體、三聚體、四聚體和能進一步固化的其他較低分子量材料。“烷基”和“烷氧基”分別表示線性、支化和環狀烷基和“烷氧基”。術語“固化”表示聚合或以其他方式(例如縮合)增加膜或層分子量的任何方法。冠詞“一個”、“一種”和“所述”表示單數和復數形式。所有的范圍都包括端值，可以以任意的次序互相組合，除非很明顯的是數值范圍之和應為100％。