[發明專利]納米SiO2改性PVA-EP-PU互穿聚合物網絡復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201410625127.2 | 申請日： | 2014-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN104327493A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發明（設計）人： | 杜正銀;武俊成;車富壽;雷自強 | 申請（專利權）人： | 西北師范大學 |
| 主分類號： | C08L75/14 | 分類號： | C08L75/14;C08L29/04;C08L63/00;C08K3/36;C08G18/67;C08G18/10 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 李艷華 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米 sio sub 改性 pva ep pu 聚合物 網絡 復合材料 制備 方法 | ||
1.納米SiO2改性PVA-EP-PU互穿聚合物網絡復合材料的制備方法，包括以下步驟：
⑴在1300~1500轉/分鐘的速率攪拌下，將0.01~0.05kg納米二氧化硅加入到100~300mL蒸餾水中，攪拌1~2h，配制成二氧化硅懸浮液；
⑵在1300~1500轉/分鐘的速率攪拌下，將0.15~0.25kg聚乙烯醇加入到200~500mL蒸餾水中，升溫至80~90℃使其溶解，制成聚乙烯醇溶液；
⑶在溫度為80~100℃的條件下，將所述二氧化硅懸浮液全部加入到所述聚乙烯醇溶液中，以1400~1600?轉/分鐘的速率攪拌，1.5~2.5小時后冷卻至室溫，然后超聲輻射20~40分鐘，得到混合液；所述混合液于水平潔凈的玻璃板上流延成厚度為0.3~0.5mm的聚乙烯醇-二氧化硅薄膜，室溫干燥20~28小時后揭膜，在70~90℃的烘箱中干燥3~5小時，即得干燥聚乙烯醇-二氧化硅膜；
⑷將所述干燥聚乙烯醇-二氧化硅膜剪碎后溶解在干燥的二甲亞砜中，再加入環氧樹脂，攪拌均勻，在70~90℃下超聲輻射0.5~1.5小時，然后機械攪拌8~12小時，得到聚乙烯醇-二氧化硅-環氧樹脂溶液；所述干燥聚乙烯醇-二氧化硅膜與所述二甲亞砜的的比例為0.15~0.25kg：100~500mL；所述環氧樹脂與所述二甲亞砜的比例為0.15~0.25kg：100~500mL；
⑸將蓖麻油加入到N,N-二甲基甲酰胺中，并加熱至100~140℃，在機械攪拌下抽真空20~40分鐘后干燥除水，然后降溫至40~60℃，在氮氣保護下滴加甲苯-2,4-二異氰酸酯，于50~70℃下反應1~2小時，得到聚氨酯預聚體，以石油醚洗去未反應的甲苯-2,4-二異氰酸酯，其后在真空下脫氣三次，在50~70℃溫度下干燥至恒重，即得干燥的聚氨酯預聚體；所述蓖麻油與所述N,N-二甲基甲酰胺的比例為0.2~0.3kg：300~700mL；所述蓖麻油與所述甲苯-2,4-二異氰酸酯的比例為0.2~0.3kg：0.3~0.42kg；
⑹將所述聚乙烯醇-二氧化硅-環氧樹脂溶液與所述聚氨酯預聚體混合后，在50~70℃下機械攪拌1~2?h，然后迅速加入交聯劑DMP-30，繼續攪拌至復合物固化，固體在70~90℃下真空脫氣、干燥10~14小時，即得到納米SiO2改性PVA-EP-PU互穿聚合物網絡復合材料；所述DMP-30加入量為環氧樹脂質量的1~2%。
2.如權利要求1所述的納米Si?O2改性PVA-EP-PU互穿聚合物網絡復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中的納米二氧化硅的平均粒徑為20~50納米。
3.如權利要求1所述的納米Si?O2改性PVA-EP-PU互穿聚合物網絡復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中的聚乙烯醇的數均相對分子質量為140000~210000。
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