[發明專利]一種由果糖制備2-羥基-3-甲基-2-環戊烯-1-酮的方法有效
| 申請號： | 201410623910.5 | 申請日： | 2014-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN105585470B | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 徐杰;楊艷良;馬繼平;杜中田;苗虹;高進 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07C49/707 | 分類號： | C07C49/707;C07C45/66 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 果糖 制備 羥基 甲基 戊烯 方法 | ||
1.一種以果糖為原料制備2-羥基-3-甲基-2-環戊烯-1-酮的方法，其特征在于，
具體操作步驟為：
a)于水中，在酸催化劑和負載型金屬加氫催化劑共同作用下，氫氣氣氛，氫氣壓力為0.1-5MPa，反應溫度為80-180℃，攪拌反應0.5-12h，直接將果糖轉化生成1-羥基-2,5-己二酮；
b)步驟a)反應結束后，過濾濾去負載型金屬加氫催化劑，加入堿催化劑，使體系pH值至9-12，在15-100℃溫度下，攪拌反應0.5-8h，堿催化1-羥基-2,5-己二酮異構化生成2-羥基-3-甲基-2-環戊烯-1-酮；
酸催化劑為液體酸和/或固體酸，液體酸選自硫酸，磷酸，鹽酸，甲酸或乙酸中的一種或兩種以上；
固體酸選自ZrO2,TiO2,Nb2O5，Amberlyst-15,Nafion-H，氫型沸石分子篩H-Y或氫型沸石分子篩H-ZSM-5中的一種或兩種以上。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a)中果糖于體系中的濃度為5-45wt％，酸催化劑用量與果糖質量比為0.05-1：1。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b)中所述的堿催化劑為NaOH,KOH,Na2CO3,K2CO3或CaO中的一種，堿催化劑用量保持體系pH在9-12之間。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：負載型金屬加氫催化劑為Pd基加氫催化劑，負載型金屬加氫催化劑中金屬負載量為催化劑總質量的0.5-10wt％，負載型金屬加氫催化劑的載體為活性炭、氧化硅或沸石分子篩中的一種或兩種以上。
5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：制備好的負載型金屬加氫催化劑在使用前于氫氣氣氛中150-400℃，活化1-8h。
6.按照權利要求1或5所述的方法，其特征在于：負載型金屬加氫催化劑中金屬用量與果糖的摩爾比為1：50-1200。
7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：負載型金屬加氫催化劑中Pd用量與果糖的摩爾比為1：50-1200。
8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：重結晶提純最后產物，得到2-羥基-3-甲基-2-環戊烯-1-酮。
9.按照權利要求3所述的方法，其特征在于：酸催化劑為固體酸。
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