[發明專利]一種ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法

在審

• 申請號: 201410623682.1
• 申請日: 2014-11-06
• 公開（公告）號: CN104374892A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 唐明華;張蓉;汪新衡
• 申請（專利權）人: 湖南工學院
• 主分類號: G01N33/20
• 分類號: G01N33/20
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特征在于，所述的ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法包括：

步驟一、含ZrC粒子錠坯合金的純凈化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究；

步驟二、ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關系的研究；

步驟三、晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究；

包括：ZrC/奧氏體相界面DIFT的動力學分析；該相變的鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的本構關系分析；合金最終的晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的相互關系分析；

步驟四、建立多因素耦合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型；

根據以上相變熱力學、動力學方面的分析結論和實驗研究結果，并結合金屬材料強韌化理論，建立多變形溫度、變形量及變形速率因素偶合作用下的石油鋼管晶粒超細化多尺度模型，旨在確定滿足材料力學性能指標的晶粒超細化邊界條件；

步驟五、現場工業移植試驗。

2.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特征在于，含ZrC粒子錠坯合金的純凈化熔煉及ZrC粒子分布均勻性的研究的具體方法為：

步驟一、在鋼液脫氧精煉完成后，壓入真空密封的ZrC粒子，用高純氬氣進行適當精煉和攪拌，再澆注成錠坯；

步驟二、制備碳膜萃取試樣，利用H800透射電鏡觀察分析未溶解析出相的形貌、數量和大小，配合DSC、XRD測定，分析ZrC粒子在試驗鋼中的固溶、析出狀況；

用TEM方法分析在不同再加熱溫度條件下含ZrC粒子的試驗鋼中的奧氏體形貌與分布狀況；試驗發現，在經歷了高溫凝固結晶后，從外部添加的ZrC顆粒容易在鋼中均勻分布；奧氏體中析出的ZrC粒子，其形態隨再加熱溫度的變化而變化，在較低的溫度下以分布較均勻的小粒子為主，形狀不規則，在較高溫度下呈方狀形貌，粒子數量減少，尺寸較大；

步驟三、采用Gleeble-1500熱模擬機進行不同溫度、不同應變速率、不同變形量的熱模擬試驗；所得試驗材料經改鍛并正火后由線切割加工成直徑8mm×15mm的圓柱試樣，以10℃/s的速度將試樣加熱到1000℃，保溫3min，然后以5℃/s的速度快速冷卻到形變溫度，以1s^-1的應變速率在Gleeble-1500試驗機上進行不同變形條件的單道次熱模擬單向壓縮變形；為固定高溫形變組織，試樣變形后用流動水淬火冷卻至室溫；將淬水后的變形試樣從中心沿壓縮軸方向剖開，制備金相試樣，試樣經機械研磨及拋光后用4％硝酸酒精溶液腐蝕，分析中心處的組織，用截線法測定鐵素體晶粒大小，用單位面積晶界上的鐵素體晶粒數目比較測定鐵素體轉變量；采用Ф450軋機進行中厚板軋制；并采用Polyvar-Met光學金相顯微鏡對熱模擬變形組織及板材軋制組織進行觀察分析；觀察鐵素體晶粒分布均勻性，測試鐵素體晶粒大小。

3.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特征在于，ZrC/奧氏體相界面形變誘導鐵素體相變的動力學關系的研究的具體方法為：

步驟一、通過對相界面形核動力學的分析，并配合改變變形溫度、變形量變形條件，改變外加ZrC粒子的體積分數下的鐵素體晶粒尺寸的實驗測定及分析，探索和認識相界面形變誘導鐵素體形核率與變形條件、ZrC粒子半徑和體積分數的內在聯系，從而確定和建立它們之間的物理本構關系；

步驟二、通過綜合分析晶界和相界面上的形變誘導鐵素體晶核隨變形條件的長大規律，及其與ZrC粒子半徑和體積分數的關系，并結合實際的晶粒尺寸測量結果，建立合金的最終晶粒尺寸與變形條件、ZrC粒子半徑及體積分數的本質聯系。

4.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特征在于，晶粒超細化前提下的ZrC粒子及變形條件優化的研究的具體方法為：

步驟一、在相變熱力學條件分析及形核動力學關系分析的基礎上，通過對具有不同ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼坯，在變形條件下進行熱軋變形，并依照相應國家標準進行鐵素體晶粒尺寸測試和拉伸性能、沖擊韌性檢測，以試驗鋼坯軋制變形后的性能最優為比較標準，優選最佳的ZrC粒子半徑和體積分數；

步驟二、在已確定的相變熱力學條件下，對具有最佳ZrC粒子半徑和體積分數的試驗鋼，進行不同溫度及不同變形量的軋制變形，并進行組織性能的檢測，以晶粒細化和性能成倍提高為比較標準，確定出變形溫度上限和變形量的下限值。

5.如權利要求1所述的ZrC粒子輔助制備超細晶粒石油鋼管的試驗方法，其特征在于，現場工業移植試驗的具體試驗方法為：

步驟一、根據熱處理工藝優化參數和實驗室提出的淬火工藝方案，進行現場工業移植實驗，并對套管進行回火處理；分析現場鋼管的熱軋態、淬火態及調質態組織；

步驟二、根據現場臺帳記錄，對檢測合格的熱軋管，熱處理后再次經超聲波探傷，研究熱處理后的缺陷——淬火裂紋，測試現場鋼管的力學性能；對熱處理前缺陷——外折、劃傷、內凸筋不考慮；

步驟三、金相分析淬火裂紋的微觀組織和橫斷面形貌，分析表面裂紋的特征；對裂紋內的夾雜物進行SEM和能譜分析，確定非金屬夾雜物對淬火裂紋形成與擴展的影響；

步驟四、分析熱處理裂紋產生的原因，提出對應改進措施。