[發明專利]納米氧化亞銅顆粒的制備方法以及形貌和粒徑調控方法

有效

• 申請號: 201410621156.1
• 申請日: 2014-11-06
• 公開（公告）號: CN105621473B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 趙文杰;王佳興;李赫;曹慧軍;烏學東;曾志翔;薛群基
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司11327
• 代理人: 單英

1.一種納米氧化亞銅顆粒的制備方法，以銅鹽、強堿、還原劑為原料，采用溶液化學還原法制備，其特征是：控制銅離子：氫氧根離子：還原劑的摩爾比為1:(4～8):(2～5)，具體過程為：在銅鹽溶液中加入強堿溶液，控制氫氧根離子的加入速率為0.04mol/h～0.8mol/h，滴加完畢后升溫至50～80℃，待充分反應生成氫氧化銅后加入還原劑溶液進行還原反應，控制還原劑的加入速率為0.08mol/h～0.5mol/h，待充分反應后靜置，然后經水洗、醇洗、過濾干燥后得到納米氧化亞銅顆粒；

所述的還原劑選自水合肼、硼氫化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、甲醛、抗壞血酸中的一種或兩種以上的混合；

所述的納米氧化亞銅粒徑為300nm～1000nm，形貌呈立方體形、球形或者八面體形。

2.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述氫氧根離子的加入速率優選為0.08mol/h～0.5mol/h；

3.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述的還原劑溶液的溫度為50～80℃。

4.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：還原劑溶液加入后的靜置時間為1h～5h。

5.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述強堿溶液滴加完畢后反應5～20min。

6.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述強堿溶液滴加完畢后反應8～15min。

7.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述強堿溶液滴加完畢后反應10min。

8.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述還原劑溶液滴加完畢后反應5～25min。

9.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述還原劑溶液滴加完畢后反應8～20min。

10.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述還原劑溶液滴加完畢后反應15min。

11.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述的銅鹽選自硫酸銅、氯化銅、硝酸銅、醋酸銅中的一種或者兩種以上的混合物。

12.如權利要求1所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法，其特征是：所述的強堿選自氫氧化鈉或者氫氧化鉀。

13.一種調控納米氧化亞銅顆粒形貌與粒徑的方法，其特征是：

所述的納米氧化亞銅顆粒的制備方法為權利要求1至12中任一權利要求所述的制備方法；

在上述制備過程中，通過調控如下(一)至(五)中的一種參數或者兩種以上的參數而調控納米氧化亞銅顆粒的形貌與粒徑；

(一)氫氧根離子的加入速率

(二)還原劑的加入速率；

(三)強堿加入后的反應時間；

(四)還原劑加入后的反應時間；

(五)還原反應完成后的靜置時間。

14.如權利要求13所述的調控納米氧化亞銅顆粒形貌與粒徑的方法，其特征是：粒徑調控范圍為300nm～1000nm；形貌調控范圍為立方體形、球形、八面體形。