[發明專利]一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質的丙二酸鈉含量的測定方法

有效

• 申請號: 201410619907.6
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104330523A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 陳鈞
• 申請（專利權）人: 衡陽市金化科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，具體地說是一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質的丙二酸鈉含量的測定方法。?

背景技術

丙二酸鈉是合成丙二酸二異丙酯的重要化工原料。氯乙酸氰化水解法合成丙二酸鈉的工藝過程為：氯乙酸用飽和純堿溶液中和，生成氯乙酸鈉，然后滴加氰化鈉溶液，進行氰化反應，生成氰乙酸鈉。在氫氧化鈉溶液作用下氰乙酸鈉水解生成丙二酸鈉，丙二酸鈉溶液經噴霧干燥得丙二酸鈉固體。?

該法合成的丙二酸鈉固體中混有大量碳酸鈉、氫氧化鈉雜質，沒有建立丙二酸鈉分析方法前，生產企業往往通過單批或多批套一批的方法，直接將未經檢測的丙二酸鈉投入到丙二酸二異丙酯的合成工序中，這樣丙二酸二異丙酯的合成顯然受到丙二酸鈉生產的制約。?

發明內容

為解決這一難題，本發明的目的在于為了消除樣品中碳酸鈉和氫氧化鈉雜質對丙二酸鈉含量測定的影響，對丙二酸鈉溶液或丙二酸鈉固體中的丙二酸鈉進行準確定量而提供一?種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質的丙二酸鈉含量的測定方法。?

本發明所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現：?

一種含氫氧化鈉及碳酸鈉雜質的丙二酸鈉含量的測定方法，具體包括如下步驟：?

(1)一定準確質量的丙二酸鈉樣品溶解后，加入氯化鋇，使溶液中的碳酸鈉雜質與氯化鈉生成碳酸鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液中的氫氫化鈉，從而計算出氫氧化鈉雜質含量；?

(2)一定準確質量的丙二酸鈉樣品溶解后，用酚酞作指示劑，鹽酸或硫酸滴定溶液中的氫氧化鈉與碳酸鈉總量扣除步驟(1)中測得的氫氫化鈉的量后，即可計算出碳酸鈉雜質的含量；當用酚酞作指示劑時,碳酸鈉只被滴定至生成碳酸氫鈉即為終點；?

(3)一定準確質量的丙二酸鈉樣品在有強堿存在的高溫下發生脫羧反應，生成碳酸鈉；生成的碳酸鈉、樣品本身所含的碳酸鈉雜質以及過量的氫氧化鈉，先以酚酞為指示劑，被鹽酸標準溶液滴定，此時碳酸鈉被滴定至生成碳酸氫鈉。然后以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液繼續滴定碳酸氫鈉至生成水和二氧化碳，根據步驟(2)中測得的碳酸鈉雜質含量，及加甲基橙指示劑后鹽酸標準溶液用量，求得丙二酸鈉經脫羧反應生成碳酸鈉的量，從而計算出丙二酸鈉的含量。?

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟(3)中，脫羧反應必須在有足量氫氧化鈉存在下完成。?

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟(3)中，以酚酞為指示劑時鹽酸標準溶液的用量必須大于以甲基橙為指示劑鹽酸標準溶液的用量，否則在進行脫羧反應時應添加少?量高純度片堿。?

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟(3)中，所述的強堿為氫氧化鈉。?

本發明的測定方法是一種建立通過分次滴定測得雜質含量，間接準確測定丙二酸鈉含量的檢測方法。該測定方法實現了丙二酸鈉的定量，工序間的獨立性和靈活性大大增強，企業可以根據實際情況任意調整各工序生產計劃。該測定方法簡單實用，操作簡便，容易掌握，試劑材料投資少，適合企業進行丙二酸鈉質量控制。?

附反應方程式?

NaOH+HX＝NaX+H₂O?

Na₂CO₃+HX＝NaHCO₃+NaX?

NaHCO₃+HX＝NaX+H₂O+CO₂

CH₂(COONa)₂+2NaOH＝CH₄+2Na₂CO₃

(HX——指強酸，可以是HCl、H2SO4中的任一種)?

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段更加容易理解，下面結合操作步驟進一步闡述本發明。?

(1)丙二酸鈉樣品中氫氧化鈉含量測定：準確稱取丙二酸鈉試樣約0.5g(精確至0.0002g)，置于錐形瓶中，加入15mL蒸餾水溶解，待試樣溶解完全后，加入40mLBaCl₂?溶液，充分振搖至產生白色絮狀沉淀后，靜置5min，加入3滴酚酞指示劑，用0.1M鹽酸標準溶液滴定至紅色消失，即為終點，記下消耗的鹽酸標準溶液體積V₁。氫氧化鈉含量X₁按式(1)計算：?