[發(fā)明專利]萃取-反萃取提釩工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410619295.0
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104357658A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷在榮
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花興辰釩鈦有限公司
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B34/22
• 代理公司: 成都希盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226
• 代理人: 武森濤;柯海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及萃取-反萃取提釩工藝，屬于釩冶煉技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

我國含釩物料分布比較廣泛，目前從含釩固體料中提取釩的方法主要包括：酸浸堿溶提釩法、鋼渣返回提釩法、鈉化焙燒提釩法、直接焙燒提釩法、鈣化焙燒提釩法、溶劑萃取提釩法和離子交換提釩法。

中國專利申請，CN?201210064463.5和CN?201210064518.2提出一種釩渣鈣化焙燒冷卻提釩的方法，通過將含有氧化鈣的釩渣于700-950℃的條件下進(jìn)行鈣化焙燒，焙燒產(chǎn)物的時間在20-120min內(nèi)冷卻到400-600℃之內(nèi)，酸浸后進(jìn)行固液分離，得到含有可溶性釩酸鹽的溶液，沉釩，提高了釩的焙燒轉(zhuǎn)化率，進(jìn)而提高釩的提取率。

中國專利申請CN200810045671.4公開了一種高鈣焙燒提取五氧化二釩的工藝，經(jīng)過鈣化焙燒、稀酸浸取、浸出液凈化處理、萃取-反萃取、沉釩、煅燒脫氨。其煅燒轉(zhuǎn)化率75％，浸出率95％，萃取率99％，沉釩率98％，釩總回收率68％。采用鈣化焙燒，釩轉(zhuǎn)化為可溶性釩酸鹽的轉(zhuǎn)化率低，由此導(dǎo)致釩的提取率低。

現(xiàn)有技術(shù)中，鋼鐵廠得到的大量高V₂O₅含量的釩渣通過傳統(tǒng)的生產(chǎn)五氧化二釩的工藝提釩后將得到V₂O₅含量相對較低的含釩渣，稱為尾渣。現(xiàn)有提釩工藝只能針對釩含量較高的含釩物料或尾渣，提取后的廢棄渣中，釩含量仍然較高，含有2～5％左右，這些釩被廢棄導(dǎo)致資源的浪費，另外，該工藝中，廢水中游離氯離子含量高，造成環(huán)境污染。若采用大量酸浸的方法，雖然可以將釩提取干凈，但是成本高，企業(yè)承受不起。而且大量的酸浸，會造成將渣中的其余雜質(zhì)元素都被浸出，導(dǎo)致釩產(chǎn)品雜質(zhì)含量高。

目前，迫切需要一種成本低，有效回收釩的方法，尤其針對V₂O₅含量低至2～5％的含釩尾渣提釩的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可以有效回收釩的方法，尤其針對釩含量很低的釩渣。

本發(fā)明方法是針對VOSO₄溶液進(jìn)行萃取-反萃取提釩工藝，其特征在于包括如下步驟：

a、VOSO₄溶液中加入萃取劑，萃取后的有機(jī)相加入反萃取劑進(jìn)行反萃取；

所述萃取劑為：酸性萃取劑，中性萃取劑，稀釋劑的混合；所述反萃取劑為硫酸溶液；

b、經(jīng)a步驟反萃取后的水相為反萃液，反萃液中加入銨鹽進(jìn)行沉釩，得到(NH₄)₂O·2V₂O₄·nH₂O，沉釩pH為4～7。(NH₄)₂O·2V₂O₄·nH₂O經(jīng)洗滌、煅燒即得五氧化二釩。

其中，所述VOSO₄溶液中釩的濃度大于4g/L，通常在4～12g/L。

作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述酸性萃取劑、中性萃取劑、磺化煤油的比例，按體積比為：18～30︰6︰76～64；酸性萃取劑，中性萃取劑，磺化煤油按體積比優(yōu)選為：27～29︰6︰67～65。

進(jìn)一步優(yōu)選的是，所述的酸性萃取劑為含羥基的酸性萃取劑。

更進(jìn)一步優(yōu)選的是，所述的酸性萃取劑為：二(2－乙基己基磷酸)或二－(2－乙基已基)磷酸酯中的至少一種。

作為本發(fā)明另一個優(yōu)選的方案，所述中性萃取劑為：磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中的至少一種。優(yōu)選的是磷酸三丁脂。

作為本發(fā)明另一個優(yōu)選的方案，所述稀釋劑為磺化煤油、苯、氯仿或2-乙基己醇。優(yōu)選磺化煤油。

作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，所述萃取劑為二(2－乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物，按體積比為：27～29︰6︰67～65，其體積比最優(yōu)選為28︰6︰66。

作為本發(fā)明另一優(yōu)選的方案，所述反萃取劑為：0.8～2mol/L硫酸溶液，反萃相O/A體積比為：5～10︰1。

反萃液的含量：釩濃度＞40g/L