[發(fā)明專利]用于電子級(jí)丙烯中微量輕烴雜質(zhì)分析的氣相色譜儀

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410618312.9
• 申請(qǐng)日: 2014-11-06
• 公開（公告）號(hào): CN104316617A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉平;莊鴻濤;郁光;方華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司;泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 上海浦東良風(fēng)專利代理有限責(zé)任公司 31113
• 代理人: 陳志良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣相色譜儀，特別是公開一種針對(duì)電子級(jí)丙烯氣中微量輕烴雜質(zhì)分析的檢測(cè)設(shè)備，利用PDD檢測(cè)器的高靈敏度檢測(cè)丙烯中ppb級(jí)別的輕烴雜質(zhì)，且可以利用FID同時(shí)檢測(cè)輕烴雜質(zhì)并排除無機(jī)雜質(zhì)的干擾。

背景技術(shù)

丙烯常溫下為無色、稍帶有甜味的氣體，一種屬低毒類物質(zhì)。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生產(chǎn)丙烯腈、異丙烯、丙酮和環(huán)氧丙烷等。近年來隨著丙烯下游衍生物需求快速增長的驅(qū)動(dòng)，全球丙烯消費(fèi)量大幅提高。電子級(jí)丙烯（99.999%）主要應(yīng)用在硅基半導(dǎo)體薄膜沉積中，是一種用于非晶碳（ACL）上蝕刻氣體。我國目前還沒有制定電子級(jí)丙烯的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法，由于電子級(jí)丙烯雜質(zhì)濃度比較低，需要更高靈敏度的檢測(cè)手段。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的難題，設(shè)計(jì)一種用于電子級(jí)丙烯中微量輕烴雜質(zhì)分析的氣相色譜儀，可以檢測(cè)丙烯中輕烴雜質(zhì)的色譜儀，檢測(cè)限達(dá)到ppb級(jí)別，并且可以同時(shí)解決了無機(jī)雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)器的干擾。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種用于電子級(jí)丙烯中微量輕烴雜質(zhì)分析的氣相色譜儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)，分流系統(tǒng)，丙烯分析色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)包括樣品進(jìn)口9、樣品出口10、定量管4、進(jìn)樣六通閥1，其特征在于：所述的進(jìn)樣六通閥1和檢測(cè)器系統(tǒng)之間連接有分流系統(tǒng)和丙烯分析色譜柱。

作為優(yōu)選，所述的樣品進(jìn)口氣路9與進(jìn)樣六通閥1的⑥號(hào)接口連接、樣品出口氣路10與六通閥1的⑤號(hào)接口連接；六通閥1的①號(hào)接口與④號(hào)接口用管道連接，在該管路上還設(shè)有定量管4；載氣氣路8與六通閥1的②號(hào)接口連接；氣體三通6一端與六通閥1的③接口用管道相連、一端與分流系統(tǒng)的分流針閥7用管道相連、一端與色譜柱5相連，色譜柱5為丙烯分析色譜柱。所述的丙烯分析色譜柱為50m×0.53mm的Al₂O₃毛細(xì)柱。采用的氣體三通為Valco的?1/16”0.75mm不銹鋼三通，死體積小，氣密性高，色譜峰型好。

作為優(yōu)選，所述的檢測(cè)器系統(tǒng)由PDD檢測(cè)器2和FID檢測(cè)器3串接而成，PDD檢測(cè)器2與色譜柱5一端相連，PDD檢測(cè)器出口連接FID檢測(cè)器3。所述的PDD檢測(cè)器2連接尾吹氣氣路11，F(xiàn)ID檢測(cè)器3連接氫氣氣路12和空氣氣路13。所述的PDD檢測(cè)器2連接尾吹氣氣路11，F(xiàn)ID檢測(cè)器3連接氫氣氣路12和空氣氣路13。

本發(fā)明通過分流陣閥調(diào)節(jié)分流大小，丙烯中各個(gè)組分先經(jīng)過PDD檢測(cè)器在進(jìn)入FID檢測(cè)器，由于PDD檢測(cè)器是非破壞性檢測(cè)器，PDD和FID上可以同時(shí)出峰。在FID上可以避免無機(jī)雜質(zhì)帶來的干擾，在PDD檢測(cè)器上使得輕烴組分響應(yīng)更高，靈敏度達(dá)到ppb級(jí)別且可以對(duì)比兩種檢測(cè)器的分析結(jié)果。

本發(fā)明的有益效果是：是一套適合我國國情、能被用戶接受、并能分析所需的電子級(jí)丙烯中微量輕烴雜質(zhì)分析的氣相色譜儀，實(shí)現(xiàn)了檢測(cè)丙烯中ppb級(jí)別的輕烴雜質(zhì)并且利用FID同時(shí)檢測(cè)輕烴雜質(zhì)排除了無機(jī)雜質(zhì)的干擾。

附圖說明

圖1??是本發(fā)明氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、進(jìn)樣六通閥；?2、PDD檢測(cè)器；?3、FID檢測(cè)器；?4、定量管；?5、色譜柱；6、氣體三通；?7、分流針閥；?8、載氣氣路；?9、樣品進(jìn)口氣路；?10、樣品出口氣路；?11、尾吹氣氣路；?12、氫氣氣路；?13、空氣氣路。

具體實(shí)施方式

根據(jù)附圖，本發(fā)明一種用于電子級(jí)丙烯中微量輕烴雜質(zhì)分析的氣相色譜儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)，分流系統(tǒng)，丙烯分析色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)包括樣品進(jìn)口9、樣品出口10、定量管4、進(jìn)樣六通閥1，進(jìn)樣六通閥1和檢測(cè)器系統(tǒng)之間連接有分流系統(tǒng)和丙烯分析色譜柱。

樣品進(jìn)口氣路9與進(jìn)樣六通閥1的⑥號(hào)接口連接、樣品出口氣路10與六通閥1的⑤號(hào)接口連接；六通閥1的①號(hào)接口與④號(hào)接口用管道連接，在該管路上還設(shè)有定量管4；載氣氣路8與六通閥1的②號(hào)接口連接；氣體三通6一端與六通閥1的③接口用管道相連、一端與分流系統(tǒng)的分流針閥7用管道相連、一端與色譜柱5相連，色譜柱5為丙烯分析色譜柱。丙烯分析色譜柱為50m×0.53mm的Al₂O₃毛細(xì)柱。采用的氣體三通為Valco的?1/16”0.75mm不銹鋼三通，死體積小，氣密性高，色譜峰型好。