[發明專利]純化還原藍66染料后處理的清潔工藝

有效

• 申請號: 201410617672.7
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104341797A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 丁國躍;何可立
• 申請（專利權）人: 上海華元實業總公司
• 主分類號: C09B67/10
• 分類號: C09B67/10;C09B67/54;C01B17/88;C01B17/90
• 代理公司: 上海華工專利事務所(普通合伙) 31104
• 代理人: 應云平;謝世杰

技術領域

本發明涉及純化還原藍66染料后處理的清潔工藝，屬于染料生產技術領域。

背景技術

還原藍66(CAS:32220-82-9)是一種高品質的藍色還原染料，其純化方法已有文獻報道見CN1737063。即將還原藍66粗品完全溶解在濃硫酸中，加水稀釋，酸度控制在40重量％至50重量％，然后冷卻、結晶、干燥，得高純度還原藍66染料。上述提純中，每噸還原藍66粗品耗用濃度在95％左右硫酸約12噸左右，產生約25噸45％左右的廢酸，該廢酸中含有未反應的原料和未知結構的雜質以及少量產物，目前尚無法徹底治理。

發明內容

本發明的目的在于革除純化還原藍66生產工藝中的廢酸，提供一種純化還原藍66后處理的清潔生產工藝。

實現本發明的技術方案是將還原藍66粗品磨細至過300目篩網，加入硫酸濃縮液中，還原藍66粗品與硫酸濃縮液的重量比為1：(13-15)；所述硫酸濃縮液的濃度為70-75重量％；升溫至70-90℃，攪拌保溫4-6小時，還原藍66粗品在硫酸濃縮液中攪拌保溫時，料液的色澤由深藍變黃綠，保溫畢，冷卻至50℃，攪拌4-8小時，過濾，濾餅用濃度為70-75重量％的硫酸濃縮液或與其濃度相同的硫酸溶液洗滌，再將濾餅加水打漿，升溫至80℃，保溫0.5-1小時，濾餅水洗至中性，在90℃干燥，得還原藍66染料干品；所述的濃度為70-75重量％硫酸濃縮液是收集純化還原藍66后得到的硫酸濃縮母液經后處理得到；后處理的過程為：將收集得到的硫酸濃縮母液在攪拌下加水稀釋、過濾，得到濃度為25-30重量％的稀釋濾液；將上述稀釋濾液加入脫色劑，脫色劑用量為稀釋濾液重量的0.5-2重量％，攪拌加熱至90℃，保溫1-2小時，過濾，濾液蒸餾收集170-180℃餾份；得到濃度為70-75重量％的硫酸濃縮液。

本發明中所用的脫色劑選自活性炭、活性白土、酸性白土中的一種或幾種，脫色劑用量為稀釋濾液重量的0.5-2重量％。

與現有技術相比，本發明的特征在于革除了前者用濃硫酸純化還原藍66粗品的方法，找到了采用循環套用硫酸濃縮液純化還原藍66粗品的方法。只需添置少量設備(蒸餾裝置)，即可大幅減少廢酸量，所得的還原藍66染料干品與還原藍66標準相比為鮮亮藍色。實現了純化還原藍66后處理的清潔生產工藝。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明，但實施例決不是對本發明保護范圍的限制。

實施例1

還原藍66粗品10克(過300目篩網)，攪拌下加132克硫酸濃縮液(濃度75重量％)，升溫至90℃，保溫4小時，降溫至50℃，攪拌6小時過濾，濾餅用60克75重量％濃度的硫酸濃縮液或75重量％濃度的硫酸洗滌，濾餅加300克水打漿，升溫至80℃，攪拌0.5小時，過濾，濾液待稀釋；濾餅水洗至中性，在90℃干燥，得8.5克還原藍66染料亮藍色粉末。與標準比較，強度為107.13％；艷度差(DC)為0.64.

將上述濾液在攪拌下加水稀釋至濃度為25-30重量％，過濾，濾液加脫色劑，升溫至90℃，保溫1-2小時，過濾，濾液蒸餾收集170-180℃餾份，得到濃度70-75重量％的硫酸濃縮液，收率為36％左右。

實施例2

還原藍66粗品10克(過300目篩網)，攪拌下加140克硫酸濃縮液(濃度70重量％)，升溫至70℃，保溫6小時，降溫至50℃，攪拌8小時，過濾，濾餅用60克70重量％濃度的硫酸濃縮液或70重量％濃度硫酸洗滌，濾餅加300克水打漿，升溫至80℃，攪拌1小時，過濾，濾液待稀釋；濾餅水洗至中性，在90℃干燥，得8.4克還原藍66染料亮藍色粉末。與標準比較，強度為101.5％；艷度差(DC)為0.28。

將上述濾液在攪拌下加水稀釋至濃度為25-30重量％，過濾，濾液加脫色劑，升溫至90℃，保溫1-2小時，過濾，濾液蒸餾收集170-180℃餾份，得到濃度70-75重量％的硫酸濃縮液，收率為36％左右。

實施例3

還原藍66粗品10克(過300目篩網)，攪拌下加135克硫酸濃縮液(濃度73重量％)，升溫至80℃，保溫4小時，降溫至50℃，攪拌8小時，過濾，濾餅用60克73重量％濃度的硫酸濃縮液或73重量％濃度的硫酸洗滌，濾餅加300克水打漿，升溫至80℃，攪拌1小時，過濾，濾液待稀釋；濾餅水洗至中性，在90℃干燥，得8.6克還原藍66染料亮藍色粉末。與標準比較，強度為106.1％；艷度差(DC)為0.54.

將上述濾液在攪拌下加水稀釋至濃度為25-30重量％，過濾，濾液加脫色劑，升溫至90℃，保溫1-2小時，過濾，濾液蒸餾收集170-180℃餾份，得到濃度70-75重量％的硫酸濃縮液，收率為36％左右。