[發(fā)明專利]基于硅芴的聚集誘導(dǎo)發(fā)光分子及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410617503.3
• 申請(qǐng)日: 2014-11-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104311588A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李振;楊杰;黃靜;李倩倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種基于硅芴的聚集誘導(dǎo)發(fā)光分子，其特征在于，具有式(I)所示的結(jié)構(gòu)：

其中，R為

2.一種制備權(quán)利要求1所述的基于硅芴的聚集誘導(dǎo)發(fā)光分子的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將化合物1和銅粉溶于足量的N，N-二甲基甲酰胺中，在120～130℃下攪拌回流1小時(shí)，然后停止加熱；待冷至室溫后將殘?jiān)鼮V去，并用適量的甲苯對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌使產(chǎn)物全部溶于濾液，再對(duì)濾液進(jìn)行減壓蒸餾得到粗產(chǎn)品；以體積比為4:1的石油醚和二氯甲烷為淋洗劑，將粗產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析分離純化，真空干燥，得到化合物2，其中化合物2為化合物1為

(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將化合物2溶于足量的體積比為1～2：1乙醇和32％的鹽酸水溶液中，邊攪拌邊慢慢加人足量錫粉，然后加熱回流1小時(shí)，停止加熱；待冷卻后將反應(yīng)瓶放入冰水浴中，逐漸向其中加入濃度為1～2mol/L的氫氧化鈉水溶液，直到反應(yīng)體系成堿性；然后用二氯甲烷萃取，收集有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥；以體積比為20：1的石油醚和四氫呋喃為淋洗劑，將產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析，分離純化，真空干燥，得到化合物3，化合物3為

(3)將化合物3溶于足量的乙腈中，然后加入過(guò)量對(duì)甲苯磺酸使化合物3充分酸化，在0℃下攪拌30min，再用恒壓滴液漏斗將足量的亞硝酸鈉和碘化鉀的混合水溶液逐滴加入反應(yīng)瓶中，然后使其自然升至室溫，反應(yīng)12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入足量的飽和硫代硫酸鈉溶液除去生成的碘，再用二氯甲烷萃取，收集有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥，以石油醚為淋洗劑，將產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析分離純化，真空干燥，得到化合物4，化合物4為

(4)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將化合物4溶于足量干燥的四氫呋喃中，在-78℃下冷卻30min，然后逐滴加入正丁基鋰，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后再向其中逐滴加入二苯基二氯化硅，之后讓其自然升至室溫，反應(yīng)12小時(shí)；加水淬滅反應(yīng)，再用二氯甲烷萃取，收集有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥，以體積比為10:1的石油醚和二氯甲烷為淋洗劑，將產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析分離純化，真空干燥，得到化合物5，化合物5為

(5)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)管中加入化合物5、頻哪醇硼酸酯、醋酸鉀和[1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀，并將其溶于足量無(wú)水1,4-二氧六環(huán)中，回流12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入水，用乙酸乙酯萃取，收集有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥；以體積比為3:1的石油醚和二氯甲烷為淋洗劑，將產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析，分離純化，真空干燥，得到化合物6，化合物6為

(7)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)器中加入化合物6、化合物7、碳酸鉀和催化量的四(三苯基膦)鈀，然后加入適量的四氫呋喃和去氧水，于70～80℃下回流1小時(shí)；反應(yīng)完畢后，將產(chǎn)物冷卻至室溫，用二氯甲烷萃取，收集有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到粗產(chǎn)品；以體積比為4:1的石油醚和氯仿為淋洗劑，將粗產(chǎn)品用硅膠色譜柱層析，分離純化，真空干燥，得到目標(biāo)化合物；其中化合物7為

3.權(quán)利要求1所述的基于硅芴的聚集誘導(dǎo)發(fā)光分子作為有機(jī)發(fā)光二極管發(fā)光層材料的應(yīng)用。