[發(fā)明專利]一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410616652.8
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104474733A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳曉秉;陳鴻福;吳緯斌;徐鑫;張國鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江海藍(lán)化工集團(tuán)有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;C07C17/392;C07C25/13
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法。

背景技術(shù)

五氟氯苯是一種透明無色澄清的液體，具有刺激性氣味。其具有以下物理性質(zhì)：

在制備過程中，由于伴隨有副反應(yīng)發(fā)生，五氟氯苯產(chǎn)物中往往帶有部分雜質(zhì)，需要通過精制方能將五氟氯苯投入使用。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，由于生成的C₈F₁₀等雜質(zhì)沸點(diǎn)與五氟氯苯極為接近，采用精餾方法提純五氟氯苯不僅能耗高，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且精制所得的產(chǎn)物純度不理想，難以達(dá)到產(chǎn)品的使用要求。故引入熔融結(jié)晶的方法精制五氟氯苯。

熔融結(jié)晶是一種重要的分離、純化及濃縮技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥及食品工業(yè)。對于有機(jī)化合物，熔融結(jié)晶是一種非常有效的分離純化手段，可以得到非常純的產(chǎn)品，純度可高達(dá)99.99％以上。熔融結(jié)晶關(guān)注的重點(diǎn)是得到高純度的產(chǎn)品，對產(chǎn)品的粒度考慮較少，因?yàn)槿廴诮Y(jié)晶的產(chǎn)品往往是固體或液體，只是中間經(jīng)過了一個(gè)液體變固體的過程而已。熔融結(jié)晶具有高效率、低能耗、低污染、無溶劑、操作溫度低等優(yōu)點(diǎn)，對于組分沸點(diǎn)差較小，而熔點(diǎn)差別較大的有機(jī)混合物的分離提純，優(yōu)勢尤其顯著，可以比較容易地將物質(zhì)提純到相當(dāng)高的純度(99.99％)，并且能耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于精餾工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于提純五氟氯苯的裝置及方法，采用雙結(jié)晶?器式的熔融結(jié)晶裝置，原料首先在其中一只結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至另一只結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充分提取，而且易獲得高純度的五氟氯苯產(chǎn)品；同時(shí)在熔融結(jié)晶前對五氟氯苯原料進(jìn)行充分剖析，掌握五氟氯苯及其雜質(zhì)的物理性質(zhì)，方便工作人員對癥下藥，設(shè)計(jì)與之相匹配的熔融結(jié)晶工藝，使得產(chǎn)品純度高，帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

為了解決上述技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案:

一種用于提純五氟氯苯的裝置，包括結(jié)晶系統(tǒng)，結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器及超級恒溫水浴，結(jié)晶器的外側(cè)連接有夾套，夾套連接超級恒溫水浴，其特征在于：結(jié)晶器包括第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器，第一結(jié)晶器的下端連接有第一三通電磁閥，第一三通電磁閥連接有第一循環(huán)管及第一出料管，第一循環(huán)管上設(shè)有第一抽料泵，第一循環(huán)管的另一端連接第二結(jié)晶器的上端；第二結(jié)晶器的下端連接有第二三通電磁閥，第二三通電磁閥連接有第二循環(huán)管及第二出料管，第二循環(huán)管上設(shè)有第二抽料泵，第二循環(huán)管的另一端連接第一結(jié)晶器的上端；結(jié)晶器內(nèi)均安裝有導(dǎo)氣管，導(dǎo)氣管的一端位于結(jié)晶器內(nèi)，導(dǎo)氣管的另一端相互交匯，導(dǎo)氣管的交匯處連接有氮?dú)馄浚唤Y(jié)晶器的上端均安裝有穩(wěn)壓閥。第一結(jié)晶器與第二結(jié)晶器在熔融結(jié)晶過程中相互配合，原料首先在第一結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行熔融結(jié)晶，然后將得到的母液轉(zhuǎn)移至第二結(jié)晶器進(jìn)行母液結(jié)晶回收，不僅使原料被充分提取，而且易獲得高純度的五氟氯苯產(chǎn)品，回收率提高，五氟氯苯的使用效果顯著加強(qiáng)。第一三通電磁閥與第二三通電磁控制五氟氯苯的流動方向；第一抽料泵與第二抽料泵提供五氟氯苯流動的動力。氮?dú)馄看蜷_后，導(dǎo)氣管將氮?dú)鈱?dǎo)入結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的空氣被排出，為熔融結(jié)晶提供一個(gè)穩(wěn)定的工作環(huán)境，避免五氟氯苯與空氣反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)結(jié)晶器內(nèi)的壓力，將結(jié)晶器內(nèi)的氣壓控制在一定范圍內(nèi)，進(jìn)一步提高熔融結(jié)晶的穩(wěn)定性。

進(jìn)一步，結(jié)晶器內(nèi)均安裝有溫度計(jì)，溫度計(jì)能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測結(jié)晶器內(nèi)的溫度，方便工作人員針對溫度做出相應(yīng)的調(diào)整。

進(jìn)一步，氮?dú)馄颗c導(dǎo)氣管之間設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)及時(shí)間繼電器電磁閥，氮?dú)馄窟B接時(shí)間繼電器電磁閥，時(shí)間繼電器電磁閥的另一端連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子?流量計(jì)的另一端連接導(dǎo)氣管。轉(zhuǎn)子流量計(jì)對氮?dú)饬髁窟M(jìn)行檢測，時(shí)間繼電器電磁閥具有定時(shí)功能，操作簡便，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測充氮?dú)膺^程。

進(jìn)一步，穩(wěn)壓閥包括有穩(wěn)壓段與通氣段，通氣段位于結(jié)晶器內(nèi)，穩(wěn)壓段上設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，進(jìn)氣口位于穩(wěn)壓段的左側(cè)，進(jìn)氣口處設(shè)有負(fù)壓閥芯，負(fù)壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁活動連接，負(fù)壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁形成有第一通孔；出氣口位于穩(wěn)壓段的右側(cè)的上端與下端，出氣口處設(shè)有正壓閥芯，正壓閥芯與穩(wěn)壓閥的內(nèi)壁活動連接；正壓閥芯上設(shè)有移動板件，移動板件架于出氣口上，移動板件活動連接于出氣口；正壓閥芯的上端與下端均設(shè)有第二通孔，第二通孔與出氣口相匹配。穩(wěn)壓閥具有結(jié)構(gòu)簡便，設(shè)計(jì)巧妙，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。

進(jìn)一步，進(jìn)氣口的端口處設(shè)有負(fù)壓封堵，負(fù)壓封堵與負(fù)壓閥芯之間設(shè)有第一密封圈；正壓閥芯與移動板件之間設(shè)有第二密封圈。

一種用于提純五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)雜質(zhì)分析：?