[發(fā)明專利]一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410616579.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-06
• 公開（公告）號(hào): CN104402049A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉劍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 唐山學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G30/00
• 分類號(hào): C01G30/00
• 代理公司: 唐山順誠專利事務(wù)所 13106
• 代理人: 于文順

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，屬于液相沉積制備功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硫化銻(Sb₂S₃)是具有高度各向異性和正交晶相層狀結(jié)構(gòu)的主族金屬硫化物A₂S₃中的一種。硫化銻是一種直接能帶半導(dǎo)體，因?yàn)槠浔菊髂軒禐?.72eV，處于太陽光譜的可見光區(qū)且具有良好的光量子效應(yīng)，其極好的光電導(dǎo)性和高熱電性能被廣泛用于各種光電子器件。

常用來制備Sb₂S₃薄膜的方法有仿生法、水熱法、無水化學(xué)沉積法、氣相沉積法、高溫分解法、熱真空噴鍍法和電鍍法等。以上這些薄膜技術(shù)往往需要復(fù)雜的技術(shù)設(shè)備或嚴(yán)格的制備環(huán)境，例如水熱法是在高溫高壓環(huán)境下完成的，而氣相沉積是在氣相儀上實(shí)現(xiàn)的，熱真空噴鍍法需要一定的真空度和保護(hù)氣氛；氣相沉積方法多在電容式耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)上進(jìn)行，實(shí)際生產(chǎn)中由于對(duì)技術(shù)設(shè)備條件要求高，使得設(shè)備昂貴，又因腐蝕嚴(yán)重使得組裝代價(jià)高，成本一般讓人難以接受。相比之下，高溫?zé)岱纸夥▌t具有工藝設(shè)備簡單，低成本等優(yōu)點(diǎn)，但其工藝也有不足之處，例如制備過程中需加入大量的有機(jī)溶劑，不但使制備成本增高，同時(shí)在后續(xù)的干燥和煅燒過程中不易逸出的有機(jī)溶劑會(huì)產(chǎn)生碳污染等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，利用piranha（濃硫酸與雙氧水的混合物）化學(xué)與液相沉積技術(shù)相結(jié)合，在玻璃基板上沉積球?qū)訝盍蚧R薄膜，具有不需昂貴機(jī)械設(shè)備、制備工藝流程簡單、操作方便等特點(diǎn)，解決背景技術(shù)中存在的上述問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，包含如下步驟：

①?基板前期處理

裁剪后的玻璃基片先后置于蒸餾水、丙酮、無水乙醇中超聲清洗30min，然后置于piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆茫?/p>

②?薄膜前驅(qū)液配制

將分析純0.003mol?Na₂S₂O₃·5H₂O溶解于去離子水中，將分析純0.002mol?SbC1₃·2H₂O溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合后定容，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值于2-5之間；

③將步驟????????????????????????????????????????????????中處理后的基片置于步驟配置的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時(shí)間為4-24h，沉積溫度為30-60℃；

將最后沉積完成的薄膜在200-600℃條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。

本發(fā)明的積極效果是：本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有的硫化銻薄膜制備技術(shù)，克服水熱法的高溫高壓環(huán)境、熱真空噴鍍法的苛刻真空條件、氣相沉積需要昂貴機(jī)械設(shè)備、高溫分解法的有機(jī)溶劑污染等技術(shù)缺陷；利用piranha溶液處理基板技術(shù)與液相沉積技術(shù)相結(jié)合，可以在玻璃基板上制備出層球狀的硫化銻薄膜，而且制備設(shè)備價(jià)格低廉、制備環(huán)境常溫常壓、制備工藝流程簡單。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜XRD圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例4制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖；

圖6是本發(fā)明實(shí)施例5制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明

一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，包含如下步驟：

①???基板前期處理

裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸餾水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min，然后置于piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆茫籶iranha溶液為H₂SO₄與H₂O₂混合溶液，兩者體積比3：1；

②???薄膜前驅(qū)液配制