[發(fā)明專利]一種快速、準(zhǔn)確定量調(diào)和油中各種油份比例的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410616248.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN104297201A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卞希慧;李淑娟;郭玉高;謝傳奇;王江江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/3577
• 分類號(hào): G01N21/3577;G01N21/359
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及食用植物油品質(zhì)的檢測(cè)問題。

背景技術(shù)

食用油是人們?nèi)粘Ｉ钪械闹匾匦杵分唬S著生活水平的提高和對(duì)健康的日益重視，營(yíng)養(yǎng)均衡和價(jià)格低廉的調(diào)和油越來越受到消費(fèi)者的青睞。調(diào)和油是由兩種或兩種以上植物油摻和而成的。調(diào)和油中主要含有：橄欖油、芝麻油、花生油、胡麻油、葵花籽油、大豆油、玉米油、菜籽油、棕櫚油等。然而它的具體成分及價(jià)格都沒有一個(gè)具體標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)其含量又難以判斷，對(duì)于調(diào)和油難以有一個(gè)行之有效判斷的方法，傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法也難以對(duì)調(diào)和油做出一個(gè)準(zhǔn)確快速的判斷，特別對(duì)其中某一種油的比重更是難以分析。進(jìn)而造成市場(chǎng)混亂，隨意給調(diào)和油冠名，卻不見得含有冠名的油份，或者含量不足，誤導(dǎo)消費(fèi)者。所以我們需要對(duì)調(diào)和油成分組成做一個(gè)研究分析，尋找一種有效的方法能定量分析調(diào)和油組分的含量。

目前對(duì)于調(diào)和油含量分析的主要常見方法有氣相色譜法，高效液相色譜法，薄層色譜法，紫外分光光度法，紅外光譜法，近紅外光譜法，氣質(zhì)聯(lián)用，核磁共振等。以上的方法也能取得較好的結(jié)果，但是都或多或少的存在一些限制。氣象色譜和液相色譜需要進(jìn)行大量的預(yù)處理，而且實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，油脂類的組分很多，數(shù)據(jù)繁雜難以區(qū)分；紫外光譜的區(qū)分度不太高，而且產(chǎn)生特征峰的組分是可以添加的。相比較于紅外光譜法近紅外光譜法則更為簡(jiǎn)單，近紅外光譜作為今年來新開發(fā)出來的技術(shù)，它獲取的譜圖更簡(jiǎn)單，操作更簡(jiǎn)單，可以直接測(cè)量，可以實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。應(yīng)用近紅外光譜法以及化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法，對(duì)于調(diào)和油成分含量做一個(gè)初步的分析和研究，以期找到一個(gè)快速區(qū)分調(diào)和油成分的方法，來判斷某一調(diào)和油是否與標(biāo)簽一致，并判斷其好壞。

化學(xué)計(jì)量學(xué)是一門化學(xué)、統(tǒng)計(jì)學(xué)、數(shù)學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)等學(xué)科的交叉學(xué)科。化學(xué)計(jì)量學(xué)既可以進(jìn)行定性分析又可以進(jìn)行定量分析，涉及的方法也不盡相同。主要方法包括主成分分析、聚類分析、偏最小二乘-判別分析、SIMCA、支持向量機(jī)以及人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。

綜上所述，開發(fā)快速、準(zhǔn)確的調(diào)和油檢測(cè)方法是提高食品安全的有效途徑。而本發(fā)明以近紅外光譜作為檢測(cè)手段，結(jié)合化學(xué)計(jì)量方法，實(shí)現(xiàn)調(diào)和油中各種油的比例定量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在的問題，提供一種快速、準(zhǔn)確定量調(diào)和油中各種油份比例的檢測(cè)方法，對(duì)調(diào)和油質(zhì)量的改善具有重要意義。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案包括以下步驟：

1)收集有代表性的樣品并通過近紅外光譜儀器測(cè)量樣品的近紅外光譜，采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定所關(guān)心的組分或性質(zhì)。

2)將組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)和樣品的近紅外光譜通過建立校正模型。首先考察不同的預(yù)處理方法對(duì)預(yù)測(cè)結(jié)果的影響，其次通過交叉驗(yàn)證均方根(RMSECV)隨著因子數(shù)(LV)的變化確定3種組分的因子數(shù)，最后對(duì)每種組分建立偏最小二乘回歸(PLS)模型。

3)根據(jù)所建校正模型預(yù)測(cè)未知樣品的組分或性質(zhì)。

其分析過程主要包括采集樣品的近紅外光譜，測(cè)定所關(guān)心的組分或性質(zhì)數(shù)據(jù)，建立校正模型和對(duì)未知樣品組分或性質(zhì)的測(cè)定。

本發(fā)明采用近紅外光譜儀作為樣品檢測(cè)手段，近紅外光譜測(cè)量方式有透射、反射和漫反射多種形式，適合測(cè)量液體、固體和漿狀等形式的樣品，因此，用途很廣。最大的優(yōu)點(diǎn)就是無須對(duì)樣品進(jìn)行任何預(yù)處理，如植物油可直接倒入比色皿中或?qū)⒐饫w探頭直接插入植物油中進(jìn)行測(cè)量，操作非常方便，幾秒鐘內(nèi)完成光譜掃描。

附圖說明

圖1：120個(gè)樣品的近紅外光譜圖

圖2：交叉驗(yàn)證均方根(RMSECV)隨著因子數(shù)(LV)的變化圖，其中a)、b)、c)分別對(duì)應(yīng)花生油、葵花油和大豆油

圖3：預(yù)測(cè)集樣本組分濃度參考值和PLS預(yù)測(cè)值的相關(guān)圖，其中a)、b)、c)分別對(duì)應(yīng)花生油、葵花油和大豆油

具體實(shí)施方式

為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。

實(shí)施例：