[發(fā)明專利]中藥提取過程在線分析樣品前處理裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410615785.3
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104406836A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 瞿海斌;李文龍;程翼宇
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N21/3577;G01N21/359
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬中藥提取領(lǐng)域，涉及一種用于中藥提取過程在線分析樣品前處理裝置。

背景技術(shù)

光譜法是一種重要的過程分析技術(shù)，為了在中藥生產(chǎn)企業(yè)實施過程分析技術(shù)，必須發(fā)展在線的光譜采集方法。以中藥材的提取過程為例，為了確保該過程的穩(wěn)定進(jìn)行，必須發(fā)展一種能夠?qū)崟r監(jiān)測樣品狀態(tài)的在線分析方法，近紅外光譜以其快速、準(zhǔn)確、樣品無損等優(yōu)勢成為分析方法的首選。近紅外光譜應(yīng)用于過程分析有多種模式，包括in?line,?on?line,?at?line,?off?line等多種模式，其中on?line模式是將中藥提取液經(jīng)由旁線引出，當(dāng)提取液流經(jīng)安裝在旁線管道上的流通池時，近紅外光譜儀在線采集其光譜并進(jìn)行分析，其特點(diǎn)是自動取樣，旁線分析，既無需人工采集樣品，又可調(diào)整采樣位置，避免直接將探頭插入提取罐所造成的采樣位置單一，無法全面反映樣品狀態(tài)的缺點(diǎn)。但是，中藥材提取液成分復(fù)雜，雜質(zhì)較多，較易污染乃至堵塞取樣管道及流通池，而流通池一旦受到污染，近紅外光譜儀就難以采集到可用的樣品光譜。為了確保近紅外光譜儀的正常運(yùn)行，必須研發(fā)一種能夠?qū)α魅肓魍ǔ氐闹兴幪崛∫哼M(jìn)行預(yù)處理的裝置，這種預(yù)處理裝置可以對中藥提取液進(jìn)行過濾和溫度控制，既不能過多地改變樣品狀態(tài)，又要能夠保證固體顆粒，粘性雜質(zhì)等不會污染乃至堵塞流通池。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的中藥生產(chǎn)在線分析樣品預(yù)處理裝置方面的空缺，提供一種中藥提取過程在線分析樣品前處理裝置，是一種具有自動沖洗功能的在線分析中藥樣品預(yù)處理裝置。本發(fā)明通過以下述技術(shù)方案來實現(xiàn)：

本發(fā)明在線分析中藥樣品預(yù)處理裝置由第一濾芯（80μm）、增壓泵、第一氣動閥、第二氣動閥、第三氣動閥、第四氣動閥、第二濾芯（50μm）、第三濾芯（50μm）、第五氣動閥、第六氣動閥、第七氣動閥、第八氣動閥、流通池、光纖、取樣閥、反沖進(jìn)水口、廢液出口和取樣口構(gòu)成。第一濾芯連接增壓泵，增壓泵的另一端同時連接第一氣動閥和第三氣動閥，第一氣動閥的另一端連接第二氣動閥，第三氣動閥連接第四氣動閥，在第一氣動閥和第二氣動閥之間連接第二濾芯，在第一氣動閥和第二氣動閥之間連接第二濾芯，第五氣動閥、第六氣動閥與第二濾芯并聯(lián)連接，第七氣動閥、第八氣動閥與第三濾芯并聯(lián)連接，第五氣動閥和第七氣動閥串聯(lián)連接后再連接廢液出口，第六氣動閥和第八氣動閥串聯(lián)連接后再連接流通池，流通池的另一端連接取樣閥，取樣閥連接取樣口，第二氣動閥和第三氣動閥的另一端均連接反沖進(jìn)水口，取樣閥的管道與在線檢測用的提取罐連接。光譜信號經(jīng)光纖傳入光譜儀。

本發(fā)明的另一個目的是提供所述裝置在中藥生產(chǎn)中在線分析樣品中的應(yīng)用。

????本發(fā)明使用雙路過濾器，雙路過濾器以并聯(lián)方式連接，第一、第二和第三濾芯均可卸載、更換。雙路過濾器和自動沖洗裝置管道間通過切換閥相連，通過切換閥開斷的選擇和運(yùn)行周期的設(shè)置進(jìn)行自動沖洗。在藥液樣品處理的過程當(dāng)中，每一個循環(huán)運(yùn)行結(jié)束后，系統(tǒng)會自動地用清潔的壓力水對雙路過濾器進(jìn)行選擇性沖洗，將積存的雜質(zhì)沖洗干凈，防止阻塞和避免積存的雜質(zhì)對下一次運(yùn)行的干擾。過濾器出口處安裝帶針閥的流量計，可按照分析儀器的要求智能控制樣品的流量和流速。與溫度傳感器相連的溫度控制器，實現(xiàn)了樣品溫度的智能控制，為樣品分析的準(zhǔn)確性和分析儀表的安全性提供了可靠的保障。經(jīng)過本發(fā)明處理的藥液樣品可以直接進(jìn)入光譜分析儀器的流通池，進(jìn)行在線分析和監(jiān)控。光譜采集后，可取樣進(jìn)行離線分析，如果無需取樣，則藥液流入提取罐，避免損失。整套裝置采用自動控制系統(tǒng)進(jìn)行控制。該裝置可以直接與在線檢測分析儀器相連接，進(jìn)行樣品在線分析和監(jiān)控。裝置的各項工作參數(shù)可在自動控制系統(tǒng)的控制面板上進(jìn)行設(shè)定，自動控制系統(tǒng)可實現(xiàn)對設(shè)備的開關(guān)，報警，及狀態(tài)顯示。

本發(fā)明經(jīng)過多次實驗證明，可以有效去除藥液中雜質(zhì)顆粒物，確保樣品以要求的溫度，恒定的流速進(jìn)入在線檢測分析儀器。本發(fā)明適用于中藥生產(chǎn)中藥液的在線分析與監(jiān)控，對藥液具有耐腐蝕性，對中藥提取過程中的溫度、壓力具有耐受性，運(yùn)行費(fèi)用較低，易于安裝，易于維護(hù)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖，虛框范圍內(nèi)的部件可采用溫度自動控制系統(tǒng)進(jìn)行溫度控制。

圖2是未經(jīng)預(yù)處理設(shè)備凈化的黃芪提取液的近紅外光譜。

圖3是經(jīng)過預(yù)處理設(shè)備凈化后得到的黃芪提取液的近紅外光譜。

圖4是三個批次提取過程中黃芪總皂苷的濃度變化趨勢圖。

圖5是提取液樣品的近紅外在線光譜圖。

圖6是總黃酮提取過程在線定量分析模型的相關(guān)圖。