[發明專利]一種高活性二氯四氨合鈀(II)制備的方法

有效

• 申請號: 201410615438.0
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN105621500B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 李巖松;王大維;王蓓;王萍
• 申請（專利權）人: 沈陽有色金屬研究院
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 韓輝

技術領域

本發明涉及一種貴金屬鈀化合物的制備方法，特別是涉及一種高活性二氯四氨合鈀(II)的制備方法,屬于貴金屬冶金領域。

背景技術

二氯四氨合鈀(II)是重要的鈀化合物，廣泛應用在化學催化及電鍍工業。是一種新型電鍍主鹽，其電鍍效率高、清潔環保，已經被廣泛應用于電子行業鍍鈀。此外二氯四氨合鈀(II)由于水溶性好、溶液化學性質相對穩定，也可以作為負載型鈀催化劑的前驅體化合物?，F有二氯四氨合鈀(II)制備流程存在配比參數不確定，反應設備簡單，一次結晶所得產品中含有大量游離氨水，且反復水洗晶體出現Pd(NH₃)₄Cl₂大量溶解，鈀回收率不高。

發明內容

本發明目的在于針對現有二氯四氨合鈀(II)制備方法存在的問題，開發簡單、高效、安全并且二氯四氨合鈀(II)產品鈀含量高、活性高的新方法。

本發明給出的技術解決方案是：這種高活性二氯四氨合鈀(II)的制備方法，用氨水和四氯合鈀對二氯四氨合鈀(II)進行制備，并對二氯四氨合鈀(II)產品進行重結晶精制，其特點是由以下步驟構成。

(1)二氯四氨合鈀(II)制備。

在旋轉蒸發儀中使用氨水用量為40.5ml—45.5ml/（20ml H₂PdCl₄）時，攪拌轉速130—150r/min，反應溫度在80—110℃，反應時間60—85min，得出初步產品二氯四氨合鈀(II)，以備后續重結晶處理。

(2) 二氯四氨合鈀(II)產品重結晶。

將步驟(1)得到的淡黃色粗二氯四氨合鈀(II)重結晶，以有效提高產品鈀含量，其工藝條件為：采用60℃—75℃的對其進行重結晶，結晶時間15—30min。

步驟(1)制備時，最佳工藝條件為：在旋轉蒸發儀中20 mL H₂PdCl₄對應氨水用量42.5 mL，在130 r/min攪拌下，于85℃反應80 min，得出初步產品二氯四氨合鈀(II)，以備后續重結晶處理。體系內發生以下反應。

2H₂PdCl₄+4NH₃H₂O→Pd(NH₃)₄·PdCl₄↓+4HCl+4H₂O。

Pd(NH₃)₄·PdCl₄+4 NH₃H₂O→2Pd(NH₃)₄Cl₂+4H₂O。

步驟(2)處理時，實驗表明重結晶處理二氯四氨合鈀(II)產品可有效提高產品鈀含量，最佳工藝條件為：將產品二氯四氨合鈀(II)在70℃下結晶25 min。

與現有技術相比，本發明的有益效果是。

1.提出全新的制備體系，實現氨水批量加入，反應攪拌更均勻、準確，并使反應所得副產品鹽酸得到回收。整個生產流程簡單、清潔無污染。

2.給出準確的制備配比參數填補技術空白。

3.重結晶產品條件的確定，大大提高了鈀回收率，使產品二氯四氨合鈀(II)鈀含量達到43.3%。

具體實施方案

實施例1。

取20 mL H₂PdCl₄，加入42.5ml氨水（28%），在反應體系內于溫度85℃，反應時間80min，體系攪拌轉速130r/min。將物料取出，將產品二氯四氨合鈀(II)在70℃下結晶25 min。稱取重量，并進行化驗。

結果：

二氯四氨合鈀(II)質量：12.21g

二氯四氨合鈀(II)純度：99.35%

二氯四氨合鈀(II)鈀含量：43.3 %。

實施例2。

取20 mL H₂PdCl₄，加入40.5ml氨水（28%），在反應體系內于溫度90℃，反應時間60min，體系攪拌轉速150r/min。將物料取出，將產品二氯四氨合鈀(II)在60℃下結晶15 min。稱取重量，并進行化驗。

結果：

二氯四氨合鈀(II)質量：11.98g

二氯四氨合鈀(II)純度：99.23%