[發明專利]從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法

有效

• 申請號: 201410614891.X
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104387498B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 胡豐林;陸瑞利
• 申請（專利權）人: 安徽農業大學
• 主分類號: C08B37/06
• 分類號: C08B37/06;C07D487/22
• 代理公司: 合肥金安專利事務所34114
• 代理人: 金惠貞

1.從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在于具體工藝步驟如下：

（1）將新鮮的豆腐柴葉和打漿劑混合打漿，得到豆腐柴漿；

（2）將豆腐柴漿離心或過濾，將離心沉淀或過濾殘渣和葉綠素提取劑混合，然后再次離心或過濾，合并兩次離心上清液或濾液即為葉綠素提取液，同時還得到離心沉淀物或過濾殘渣；?

（3）將離心沉淀物或過濾殘渣經果膠洗滌劑洗滌、干燥即得豆腐柴果膠，所述果膠為白色或白中帶少許綠色的粉末，無異臭，對石蕊試劑呈酸性，為低甲氧基果膠，主要成分為多糖類物質，多糖結構單元主要為果膠酸；?

（4）葉綠素提取液經濃縮、皂化、銅離子取代和去雜工序，即制得豆腐柴葉綠素銅鈉鹽，所述豆腐柴葉綠素銅鈉鹽為墨綠色，色價>568?E^1%_1cm405nm，pH值范圍為8.5～11.0。

2.根據權利要求1所述的從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在于具體操作步驟如下：

（1）豆腐柴打漿

將新鮮的豆腐柴葉和打漿劑按重量體積比1.0：0.2～1.0混合，打漿，過20～100目篩，去除難以過篩的纖維組織，得到豆腐柴漿；

（2）制備葉綠素提取液

將豆腐柴漿離心或過濾后，將離心沉淀物或過濾殘渣和葉綠素提取劑按重量體積比1.0：0.1～0.6混合，混合1～30分鐘后進行離心或過濾，合并兩次離心上清液或濾液，即得到葉綠素提取液，同時還得到離心沉淀物或過濾殘渣；?

（3）制得豆腐柴果膠

將豆腐柴漿的離心沉淀物或過濾殘渣按1:0.1～0.5重量體積比加果膠洗滌劑洗滌1～3次，將固體部分在30～120℃干燥到含水率8%以下，即得豆腐柴果膠；所述豆腐柴果膠的色澤為白色或白中帶少許綠色的粉末，無異臭，對石蕊試劑呈酸性，為低甲氧基果膠，主要成分為多糖類物質，多糖結構單元主要為果膠酸；

（4）豆腐柴葉綠素銅鈉鹽制備

按如下工藝流程制備：

（4.1）粗葉綠素去雜：將葉綠素提取液在20～100℃條件下濃縮成葉綠素含量在10～50%的液體，按體積比1:0.5～2加入石油醚萃取去除去蠟、胡蘿卜素和油脂，得到初步純化的葉綠素溶液；

（4.2）葉綠素皂化：在初步純化的葉綠素提取液中，加濃度1～10%氫氧化鈉的甲醇或乙醇溶液至pH值為10～13，于50～80℃皂化20～40min，然后按體積比1:0.5～2加石油醚萃取去除不皂化物，得到葉綠素皂化液；

（4.3）銅離子取代：將葉綠素皂化液用鹽酸或硫酸調pH值至6～8，按體積比為1：0.1～1加入濃度10%～30%的硫酸銅溶液，接著用鹽酸或硫酸調pH值至1～3，然后在溫度50～70℃保溫30～120min，用1～10%氫氧化鈉溶液調pH值到4以上，離心或過濾分出沉淀，即得粗豆腐柴葉綠素銅鈉鹽；

（4.4）粗葉綠素銅鈉鹽去雜：將粗豆腐柴葉綠素銅鈉鹽按1:1～2（重量體積比）加水洗滌1～2次，按粗豆腐柴葉綠素銅鈉鹽與溶劑的重量體積比1：1～3，在粗豆腐柴葉綠素銅鈉鹽中加入溶劑；所述溶劑由丙酮和乙醇按體積比0.1：0.1～1混合而成；過濾或離心去除不溶物，用濃度1～10%的氫氧化鈉甲醇或氫氧化鈉乙醇液調pH值到11～13，收集沉淀，按1:1～3重量體積比加乙醇洗滌1～3次，干燥后即得豆腐柴葉綠素銅鈉鹽；

豆腐柴葉綠素銅鈉鹽為墨綠色，色價>568?E^1%_1cm405nm，pH值8.5～11.0，質量符合葉綠素銅鈉鹽國家標準GB?26406-2011。

3.根據權利要求1或2所述的從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在于：所述打漿劑由水、乙醇或甲醇、丙酮，按體積比0.1～1：0.1～2：0.1～1混合均勻組成。

4.?根據權利要求1或2所述的從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在于：所述的葉綠素提取劑由乙醇、丙酮和石油醚，按體積比0.1～2：0.1～1：0.05～0.5混合均勻組成。

5.根據權利要求1或2所述的從豆腐柴中同時制備豆腐柴果膠和豆腐柴葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在于：所述的果膠洗滌劑由水、乙醇或甲醇、丙酮，按體積比0.1～0.5：0.1～2：0.1～1混合均勻組成。