[發明專利]一種酚醛泡沫制備的梯度發泡方法

在審

• 申請號: 201410614767.3
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104311869A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張超燦;吳運閣
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08J9/14
• 分類號: C08J9/14;C08L61/10;C08G8/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明涉及酚醛泡沫制備的方法，具體是用梯度發泡劑來制備性能優異的酚醛泡沫，屬于阻燃、保溫等高新材料領域。

背景技術

酚醛泡沫是新一代防火保溫材料，它具有輕質、無毒、阻燃、低導熱系數、抗腐蝕、抗老化、吸聲等許多優異的性能，作為絕熱保溫材料具有很大實用價值。

酚醛泡沫一般在50℃－80℃的條件下發泡固化，固化時其自身放熱，最高溫度可達到140℃以上(歐洲專利：EP?0?579?321?B1)。目前傳統發泡工藝一般加入戊烷、石油醚和有機氟類等低沸點的溶劑作為發泡劑，樹脂固化時隨體系溫度升高，氣體壓力增大，加上泡沫體本身的隔熱性，累積的熱量無法釋放，泡孔內氣體壓力過大，容易導致泡孔出現了大量的大泡、破泡、并泡、塌泡和通孔等現象，使得制備的酚醛泡沫密度不均、強度低、孔壁不完整、吸水率高、脆性大且易掉粉掉渣，嚴重影響酚醛泡沫在高性能場合下的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術的不足，提供一種酚醛泡沫制備的梯度發泡方法，該方法通過配制一種具有發泡、過渡和吸熱三個功能組份的梯度發泡劑，在酚醛樹脂固化發泡前期正常發泡，中期穩定發泡，后期合理吸收多余熱量，制備出性能優異的泡沫。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：

(1)梯度發泡劑的配制：取作為發泡組份的有機溶劑30－50重量份，取作為過渡組份的有機溶劑25－35重量份，取作為吸熱組份的有機溶劑20－40重量份，充分混合均勻后在10－15℃溫度下保存。

(2)甲階酚醛樹脂的合成：按摩爾比苯酚：甲醛＝1：(1.6－2.0)將苯酚和甲醛加入到反應器中，加入堿性催化劑，邊攪拌邊加熱，溫度升至60℃－70℃，恒溫反應2.5－3.5h；溫度升至80℃－90℃，恒溫反應2－3h；冷卻出料。

(3)酚醛泡沫的制備：按質量比例1：(0.03－0.07)：(0.04－0.1)將甲階酚醛樹脂、表面活性劑和梯度發泡劑放入容器中，快速攪拌5－15min后，再加入固化劑攪拌20－60s，迅速倒入至60℃－70℃的模具中，保溫20－40min，冷卻到室溫后脫模。

步驟(1)中所述的梯度發泡劑是指復合了多種沸點在25℃－90℃之間的有機溶劑，其沸點從低到高呈梯度分布，具有發泡、過渡和吸熱等多功能組份的梯度發泡劑。其中發泡組份為正戊烷、異戊烷、F141B中的一種或幾種；過渡組份為30－60℃沸程石油醚、二氯甲烷、1－氯丙烷、環戊烷中的一種或幾種；吸熱組份為1，1－二氯乙烷、三氯甲烷、2-氯丁烷、己烷、1，1，1－三氯乙烷、四氯化碳、1－氯丁烷、1，2－二氯乙烷中的一種或幾種。

步驟(2)中所述的甲醛為甲醛水溶液、多聚甲醛或三聚甲醛中的一種或幾種。

步驟(2)中所述的堿性催化劑為堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物、胺類化合物、氨水中的一種或幾種。

步驟(3)中所述的表面活性劑為聚硅氧烷、聚氧丙烯、蓖麻油聚氧乙烯醚類(EL)、十二烷基磺酸鈉、吐溫－40、吐溫－80、脂肪醇聚氧乙烯醚類(AEO)中的一種或幾種。

步驟(3)中所述的固化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、苯磺酸、對甲苯磺酸中的一種或幾種。

本發明與現有技術相比，具有以下的主要的優點：

1.與傳統發泡劑相比，本發明梯度發泡劑能夠在酚醛樹脂固化發泡前期正常發泡，中期穩定發泡，后期合理吸收多余熱量，制備出的酚醛泡沫性能優異。

2.所制備的酚醛泡沫密度分布較均勻。

3.所制備的酚醛泡沫孔徑較小，孔徑約為傳統發泡工藝制備的泡沫孔徑的一半；

4.所制備的酚醛泡沫具有良好的閉孔結構，閉孔率在95％－98％之間；孔壁完整，無開裂破損，吸水率在2％－3％之間。

5.所制備的酚醛泡沫具有較高的強度，泡沫密度在50Kg/m³左右時，泡沫的斷面拉伸強度為0.2－0.3MPa，比傳統工藝制備的泡沫高接近一倍。

附圖說明

圖1是一種配方下的酚醛樹脂固化時的放熱曲線。

具體實施方式